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造成液相色譜“漏氣”的原因分析
2021年01月22日 09:09:46
來源：化工儀器網(wǎng) 點(diǎn)擊量：5392
液相色譜是一類分離與分析設(shè)備，其特點(diǎn)是以液體作為流動(dòng)相，固定相可以有多種形式，如紙、薄板和填充床等。作為分析儀器大家族中的一員，液相色譜被廣泛應(yīng)用于食品檢測(cè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、醫(yī)學(xué)、生命科學(xué)等諸多領(lǐng)域。
【化工儀器網(wǎng) 技術(shù)指導(dǎo)】液相色譜是一類分離與分析設(shè)備，其特點(diǎn)是以液體作為流動(dòng)相，固定相可以有多種形式，如紙、薄板和填充床等。作為分析儀器大家族中的一員，液相色譜被廣泛應(yīng)用于食品檢測(cè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、醫(yī)學(xué)、生命科學(xué)等諸多領(lǐng)域。
在使用中，漏氣液相色譜常見的問題之一。那么，要怎么查找儀器漏氣的部件并解決呢？
漏氣則是外部的氣體進(jìn)入液相色譜儀的流路內(nèi)部形成了氣泡。下面按流路的方向逐個(gè)部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應(yīng)解決方法。
(1)過濾頭
抽液時(shí)，在流路管中有不規(guī)則持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生，這時(shí)考慮的是流動(dòng)相有沒有脫氣。如果已經(jīng)脫了氣，則要注意過濾頭的污染也會(huì)造成這種現(xiàn)象。處理方法比較簡單，擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡，超聲半小時(shí)，洗凈后裝回去即可。
(2)透明流路管
透明流路管指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個(gè)部分往往整個(gè)管中全是空氣而操作人員卻渾然不知，以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相瓶里的液體一點(diǎn)也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機(jī)一次的原因。如果長時(shí)間不用，這一段管路的液體會(huì)徹底干掉，而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細(xì)看是分辨不出的。
對(duì)于這種情況，要突出“預(yù)防為主”，如，液相色譜使用人員要相對(duì)固定和穩(wěn)定，工作中合理搭配資源，每臺(tái)機(jī)一周擊至少作一次實(shí)驗(yàn)，如長期不用起碼每周要沖流動(dòng)相2 小時(shí)。養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣很重要。
如果不慎出現(xiàn)了這種問題怎么辦？
①找到流路管進(jìn)入輸送泵的接頭。
②擰下來。
③用一干凈的洗耳球的尖部對(duì)準(zhǔn)管路的平整切口。
④吸液體，看液面從流動(dòng)相瓶里上升，至離洗耳球5 厘米左右時(shí)停止該動(dòng)作。
⑤快速把接頭擰回輸送泵上(這個(gè)過程可能會(huì)有少許流動(dòng)相外泄，這是正常現(xiàn)象)。
⑥開機(jī)，打開排液閥門，啟動(dòng)輸送泵。
⑦等排液管中流出的溶液沒有氣泡時(shí)，再關(guān)閉排液閥，儀器正常工作。
(3)輸送泵和柱子
這些部分進(jìn)了氣泡沖掉即可。
(4)檢測(cè)器
整個(gè)流路中只要有一個(gè)氣泡都會(huì)在檢測(cè)器上得到強(qiáng)烈的信號(hào)反映，檢測(cè)器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走，但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。
如果檢測(cè)器里有殘留氣泡，會(huì)有特征明顯的表現(xiàn)形式，是在走基線時(shí)會(huì)時(shí)不時(shí)間隔出現(xiàn)直上直下信號(hào)很大的信號(hào)峰。這時(shí)先看普通流量能否沖走，如果沖不走，那只能拆柱，把檢測(cè)器直接連到輸送泵的出口，加大幾倍流量沖洗，則肯定能沖走氣泡。
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