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《水質 醚類化合物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質譜法》等兩項團體標準征求意見
2023年08月29日 11:47:30
來源：儀表網 點擊量：3431
本標準適用于地下水、地表水、海水、生活污水和工業廢水中乙醚、甲基叔丁基醚、二異丙基醚、乙基叔丁基醚、甲基叔戊基醚和乙基叔戊基醚的測定。
【化工儀器網 標準發布】由廣西環境科學學會歸口管理，廣電計量檢測(南寧)有限公司等相關單位共同起草的《水質 醚類化合物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質譜法》、《土壤 醚類化合物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質譜法》兩項團體標準已完成征求意見稿及編制說明的起草工作，依據《中華人民共和國標準化法》、《團體標準管理辦法》的規定，現向有關單位及專家公開征求意見。意見反饋郵箱：gxhjkxxh@163.com，截止時間2023年9月24日前。
《水質 醚類化合物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質譜法》
本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本文件起草單位：廣電計量檢測(南寧)有限公司、廣西壯族自治區生態環境監測中心、廣西壯族自治區柳州生態環境監測中心、廣西壯族自治區南寧生態環境監測中心、廣西南寧海關技術中心、廣西壯族自治區分析測試研究中心。
本標準規定了測定水中 6 種醚類化合物的吹掃捕集/氣相色譜-質譜法。本標準適用于地下水、地表水、海水、生活污水和工業廢水中乙醚、甲基叔丁基醚、二異丙基醚、乙基叔丁基醚、甲基叔戊基醚和乙基叔戊基醚的測定。
當樣品量為5mL 時，用選擇離子方式測定，醚類化合物的方法檢出限為1.1μg/L～1.6μg/L，測定下限為4.4μg/L～6.4μg/L。詳見附錄 A。
方法原理：
樣品中的醚類化合物經高純氦氣(或氮氣)吹掃后吸附于捕集管中，將捕集管加熱并以高純氦氣反吹，被熱脫附出來的組分經氣相色譜分離后，用質譜儀進行檢測。通過與待測目標化合物保留時間和標準質譜圖或特征離子相比較進行定性，內標法定量。
儀器和設備：
1.氣相色譜/質譜儀：色譜部分具分流/不分流進樣口，可程序升溫。質譜部分具70 eV的電子轟擊(EI)電離源，每個色譜峰至少有 6 次掃描，推薦為7-10次掃描；產生的 4-溴氟苯的質譜圖必須滿足表 1 的要求。具 NIST 質譜圖庫、手動/自動調諧、數據采集、定量分析及譜庫檢索等功能。
2.吹掃捕集裝置。吹掃裝置能直接連接到色譜部分，并能自動啟動色譜，應帶有 5 mL 的吹掃管。捕集管使用 1/3 Tenax、1/3 硅膠、1/3 活性炭混合吸附劑或其他等效吸附劑，但必須滿足相關的質量控制要求。
3.毛細管柱：30m × 0.25mm，1.4μm 膜厚(6% 腈丙苯基/94% 二甲基聚硅氧烷固定液)，或使用其他等效毛細管柱。
4.氣密性注射器：5mL。
5.微量注射器：5、10、25、50、250和500μL等。
6.樣品瓶：40mL 棕色玻璃瓶，具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋。
7.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋。
8.容量瓶：A級，50mL。
9.一般實驗室常用儀器和設備。
《土壤 醚類化合物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質譜法》
本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本文件起草單位：廣電計量檢測(南寧)有限公司、廣西壯族自治區生態環境監測中心、廣西壯族自治區柳州生態環境監測中心、廣西壯族自治區南寧生態環境監測中心、廣西南寧海關技術中心和廣西壯族自治區分析測試研究中心。
本標準規定了測定土壤和沉積物中6種醚類化合物的吹掃捕集/氣相色譜-質譜法。 本標準適用于土壤和沉積物中乙醚、甲基叔丁基醚、二異丙基醚、乙基叔丁基醚、甲基叔戊基醚和乙基叔戊基醚等6種醚類化合物的測定。
當樣品量為5g，用標準四級桿質譜進行選擇離子掃描(SIM)分析時，醚類化合物的檢出限為1.7μg/kg ～ 2.2μg/kg，測定下限為6.8μg/kg ～ 8.8μg/kg。詳見附錄A。
方法原理：
樣品中的醚類化合物經高純氦氣(或氮氣)吹掃富集于捕集管中，將捕集管加熱并以高純氦氣反吹，被熱脫附出來的組分進入氣相色譜并分離后，用質譜儀進行檢測。通過與待測目標物標準質譜圖相比較和保留時間進行定性，內標法定量。
儀器和設備：
1.樣品瓶：具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的60mL 棕色廣口玻璃瓶(或大于60mL 其它規格的玻璃瓶)、40mL 棕色玻璃瓶。
2.采樣器：一次性塑料注射器或不銹鋼專用采樣器。
3.氣相色譜儀：具分流/不分流進樣口，能對載氣進行電子壓力控制，可程序升溫。
4.質譜儀：電子轟擊(EI)電離源，一秒內能從 35 amu 掃描至 270 amu；具 NIST 質譜圖庫、手動/自動調諧、數據采集、定量分析及譜庫檢索等功能。
5.吹掃捕集裝置。吹掃裝置能夠加熱樣品至40 ℃，捕集管使用1/3 Tenax、1/3 硅膠、1/3 活性炭混合吸附劑或其他等效吸附劑。若使用無自動進樣器的吹掃捕集裝置，其配備的吹掃管應至少能夠5g樣品和5mL 的水。
6.毛細管柱：30m × 0.25mm，1.4μm 膜厚(6%腈丙苯基94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛細管柱。
7.天平：精度為0.01g。
8.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL 和500μL等。
9.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋。
10.一次性巴斯德玻璃吸液管。
11.鐵鏟。
12.藥勺：聚四氟乙烯或不銹鋼材質。
13.磁力攪拌棒：聚四氟乙烯材質，尺寸按照儀器制造商的要求。
14.一般實驗室常用儀器和設備。
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