一、3,3',4,4'-聯苯四甲酸二酐（BPDA）中氯離子和磷酸根離子的測定3,3',4,4'-聯苯四甲酸二酐（BPDA）是一種化工中間體，也是聚酰亞胺的重要合成前體，可與多官能團的胺類聚合成聚酰亞胺。常用合成方法有4-氯-鄰苯二甲酸酐的脫鹵偶聯法、鄰苯二甲酸二甲酯的氧化偶聯法、對苯二甲酰氯偶聯法、電解偶聯法以及無水偏苯三酸單酰氯法。生產原料中雜質陰離子會影響聚酰亞胺的性能和其他下游產品的品質，因此檢測BPDA中雜質離子的含量十分必要。采用離子色譜法可同時測定BPDA中多種陰離子，該方法簡單、快速、準確性高。
l 前處理：稱取約1.0 g樣品（準確記錄質量，精確到0.000 1g），加超純水，定容至100 mL，超聲提取30 min，過0.22 μm濾膜進樣分析。
圖1 BPDA中氯離子和磷酸根離子譜圖
2024-T3鋁合金屬于Al-Cu-Mg系合金。為提高其耐蝕性能，工業上常用硫酸、草酸、酒石酸三酸體系對2024-T3鋁合金進行硬質氧化。因此，測定三酸體系中陰離子的含量，有助于優化氧化工藝，評價氧化膜性能。l 前處理：樣品稀釋10000倍，過0.22 μm濾膜進樣分析測定SO42-；樣品稀釋10倍，過Ba/Na柱，0.22μm濾膜進樣分析其他陰離子。
圖1 硫酸、草酸、酒石酸三酸體系中硫酸根離子譜圖
圖2 硫酸、草酸、酒石酸三酸體系中氟離子和氯離子譜圖
三氟乙酸(CF3COOH，縮寫TFA)，無色揮發性發煙液體，與醋酸氣味相似，有吸濕性及刺激臭；受吸電子性的三氟甲基的影響而有強酸性，酸性比乙酸強十萬倍；能與水、氟代烷烴、甲醇、苯、乙醚、四氯化碳和己烷混溶，可部分溶解六碳以上烷烴和二硫化碳，與二硫化碳合用，可溶解蛋白質。三氟乙酸是一種重要的脂肪含氟中間體，由于含有三氟甲基的特殊結構，因此使其性質不同于其他醇類，可以參與多種有機合成反應，尤其用于合成含氟的醫藥、農藥和染料等領域。例如，三氟乙酸主要用于合成多種含三氟甲基和雜環的除草劑，可以合成多種帶有吡啶基、喹啉基的新型除草劑；作為極強的質子酸，它廣泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烴聚合等反應的催化劑；作為溶劑，三氟乙酸是氟化、硝化及鹵代反應的優良溶劑，特別是其衍生物三氟乙酰基對羥基和氨基的優良保護作用，在氨基酸和多肽化合物合成方面有著非常重要的應用，用于多肽合成中除去氨基酸的叔丁氧羰基保護基；三氟乙酸作為制備離子膜的原料和改性劑，可大幅提高燒堿工業電流效率，延長膜的使用壽命。因此國內外對三氟乙酸需求量越來越大。為改進生產工藝，需實時監測生產半成品及成品中雜質離子及主成分的含量。l 前處理：量取三氟乙酸約100 μL（稱重，準確記錄質量，精確至精確至0.0001g），用超純水定容至10 mL，為待測液A，過0.22μm濾膜進樣分析F-、Cl-、SO42-；將待測液A再次稀釋100倍，過0.22μm濾膜進樣分析TFA。
圖1 三氟乙酸中TFA譜圖
圖2 三氟乙酸中陰離子譜圖
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