上海京燦精密機械有限公司
廢水中微量錳檢測方法和流程
檢測樣品：廢水
檢測項目：微量錳
方案概述：用PAN法測試低濃度的錳含量是一種靈敏且快速的方法。先加入的 AscorbicAcid 粉枕包中含有的抗壞血酸用于將所有以氧化態形式存在的錳都還原為二價錳離子 (Mn2+ )。然后滴加的堿性試劑是為了掩蔽可能存在的干擾離子。再加入的PAN指示劑和 Mn2+ 反應形成一種橙色的配合物。
錳 0.006-0.700mg/L
應用范圍
用于水與廢水中錳的測定;測試總錳需要對樣品進行消解預處理。
測試準備工作
儀器詳細說明
| 儀器 | 比色皿方向 | 比色皿 |
| DR6000 | 2495402
| |
| DR3800 | ||
| DR2800 | 刻度線朝向右方 | |
| DR2700 | ||
| DR1900 | ||
| DR5000 | 刻度線朝向用戶 | |
| DR3900 | ||
|
DR900 |
刻度線朝向用戶 | 2401906 |
(1) 測試前請用 1+1 的硝酸和去離子水清洗所有的玻璃儀器。
(2) 測試過程中使用的堿性溶液中含有的溶液被美國聯邦政府的“資源保護和恢復法案”(RCRA) 規定為危險廢棄物。應該收集起來按照類型編號為 D003 的反應物進行處理處置。確保溶液儲存在 pH 值大于 11 的強腐蝕性溶液中 , 以防止氰化氫氣體的泄漏。
(3) 如果要測試樣品的總錳 , 需要先進行樣品消解預處理。
準備的物品
| 名稱及描述 | 數 量 |
| AlkalineCyanide 試劑溶液 | 12 滴 |
| AscorbicAcid 粉枕包 | 2包 |
| PAN 指示劑溶液 ,0.1% | 12 滴 |
| 去離子水 | 10mL |
| 比色皿 ( 請參見“儀器詳細說明”) | 2個 |
| 比色皿塞子 | 2個 |
PAN 法 ( 粉枕包 ) 測試流程
干擾物質
以CaCO3計, 如果樣品中的硬度大于 300mg/L CaCO3, 在步驟 (4) 加入 AscorbicAcid 粉枕包之后 , 再加入 10 滴酒石酸鉀溶液。
| 干擾成份 | 抗干擾水平及處理方法 |
| 鋁 | 20mg/L |
| 鎘 | 10mg/L |
| 鈣 | 以 CaCO3 計 , 為 1000mg/L |
| 鈷 | 20mg/L |
| 銅 | 50mg/L |
| 鐵 | 25mg/L[ 如果樣品中含有大于或等于 5mg/L 的鐵 , 將步驟 (8) 中的反應計時時間調整 為 10min] |
| 鉛 | 0.5mg/L |
| 鎂 | 以 CaCO3 計 , 為 300mg/L |
| 鎳 | 40mg/L |
| 鋅 | 15mg/L |
樣品的采集、保存與存儲
(1) 樣品采集時應使用清潔的塑料容器。
(2) 如果采樣后不能立即進行分析測試 , 請使用硝酸 ( 濃度大約為每升水中含 2mL 濃硝酸 ) 將樣品的 pH 值調整至 2 或者 2 以下以保存樣品。
(3) 在室溫條件下 , 樣品最長可以保存 6 個月。
(4) 測試分析前 , 請先使用 5.0N 氫氧化鈉溶液將樣品的 pH 值調整至 4~5。
(5) 根據樣品體積增加量修正測試結果。
準確度檢查方法
(1) 標準加入法 ( 加標法 )。準確度檢查所需的試劑與儀器 : 錳 PouRite® 安瓿瓶標準試劑, 濃度為10mg/L Mn;混合量筒, 三個;PouRite® 安瓿瓶開口器 ;TenSette® 移液槍及配套的槍頭。具體步驟如下。
① 讀取測試結果后 , 將裝有樣品的比色皿 ( 尚未加入標準物質 ) 留在儀器中。
② 在儀器菜單中選擇標準添加程序。
③ 按“OK ( 好 )”鍵確認標樣濃度、樣品體積和加標體積的默認值。按“EDIT ( 編輯程序 )”鍵可以修改這些默認值。當這些值確認好后 , 未加標的樣品讀數將顯示在頂端的一行。更多詳細信息請參見用戶手冊。
④ 打開濃度為 10mg/L Mn 的錳 PouRite® 安瓿瓶標準試劑。
⑤ 用 TenSette® 移液槍準備三個加標樣。將樣品倒入三個混合量筒中 , 液面與 10mL 刻度線平齊。使用TenSette® 移液槍分別向三個比色皿中依次加入 0.1mL、0.2mL 和 0.3mL 的標準物質 , 蓋上塞子 , 混合均勻。
⑥ 從 0.1mL 的加標樣開始 , 按照上述測試流程依次對三個加標樣品進行測試。按“Read( 讀數 )”鍵確認接受每個加標樣品的測試值。
⑦ 加標測試過程結束后 , 按“Graph ( 圖表 )”鍵將顯示出根據加標數據計算得到的最佳擬合曲線 , 說明本底干擾的存在與否。按“IdealLine ( 理想線條 )”鍵將顯示出樣品加標與 100% 回收率的“理想線條”之間的關系。每個加標樣都應該達到約 100% 的加標回收率。
(2) 標準溶液法。所需的試劑與儀器設備有 : 錳Voluette® 標準溶液 , 濃度為250mg/L Mn; 去離子水 ; 容量瓶 ,A 級 ,1000mL; 移液管 ,A 級 ,2mL;TenSette® 移液槍及配套的槍頭。具體步驟如下。
① 按照下列方法配制濃度為 0.5mg/L 的錳標準溶液。
a. 移取 2.0mL 濃度為 250mg/L 的錳標準溶液 , 加入到 1000mL 的容量瓶中。
b. 用去離子水稀釋到容量瓶的刻度線。混合均勻。每天都需要配制此標準溶液。
② 用此標準溶液代替樣品按照上述測試流程進行測試。
③ 用當天配制的 0.5mg/L 的錳標準溶液校準標準曲線 , 在儀器菜單中選擇標準溶液校準程序。
④ 打開標準調整界面 , 確認接受當前標準溶液濃度。如果使用了其他濃度的標準溶液 , 輸入標準溶液的實際濃度 , 并確認用此溶液濃度校準標準曲線。
方法精確度
表 26-4 方法精確度
| 程序號 | 標樣濃度 | 精確度 : 95% 置信區間分布 | 靈敏度每 0.010Abs 吸光度改變時的濃度變化 |
| 290 | 0.500mg/L Mn | 0.491~0.509mg/L Mn | 0.006mg/L Mn |
方法解釋
用PAN法測試低濃度的錳含量是一種靈敏且快速的方法。先加入的 AscorbicAcid 粉枕包中含有的抗壞血酸用于將所有以氧化態形式存在的錳都還原為二價錳離子 (Mn2+ )。然后滴加的堿性試劑是為了掩蔽可能存在的干擾離子。再加入的PAN指示劑和 Mn2+ 反應形成一種橙色的配合物。測試結果是在波長為 560nm 的可見光下讀取的。
消耗品和替代品信息
需要用到的試劑
| 試劑名稱及描述 | 數量 / 每次測量 | 單位 | 產品訂貨號 |
| 錳試劑組件 ,10mL 樣品量用 (50 次測試 ) | — | — | 2651700 |
| AlkalineCyanide 試劑溶液 | 12 滴 | 50mLSCDB | 2122326 |
| AscorbicAcid 粉枕包 | 2 | 100/pk | 1457799 |
| PAN 指示劑溶液 ,0.1% | 12 滴 | 50mLSCDB | 2122426 |
| 去離子水 | 10mL | 4L | 27256 |
需要用到的儀器
| 儀器名稱及描述 | 數量 / 每次測量 | 單位 | 產品訂貨號 |
| 比色皿塞子 | 1 | 6/pk | 173106 |
推薦使用的標準樣品
| 標準樣品名稱及描述 | 單位 | 產品訂貨號 |
| 錳標準溶液 ,2mLPourRite® 安瓿瓶 , 濃度為 10mg/L Mn | 20/pk | 2605820 |
| 錳標準溶液 ,10mLVoluette® 安瓿瓶 , 濃度為 250mg/L Mn | 16/pk | 1425810 |
| 10mLVoluette® 安瓿瓶開口器 | 每次 | 2196800 |
| 2mLPourRite® 安瓿瓶開口器 | 每次 | 2484600 |
可選擇的試劑與儀器
| 名稱及描述 | 單位 | 產品訂貨號 |
| 混合量筒 ,25mL | 每次 | 2088640 |
| 濃硝酸 | 500mL | 15249 |
| TenSette® 移液槍 , 量程為 0.1~1.0mL | 每次 | 1970001 |
| 與移液槍 19700-01 配套的槍頭 | 50/pk | 2185696 |
| 酒石酸鉀溶液 | 29mL | 172533 |
| 5.0N 氫氧化鈉溶液 | 100mL | 245032 |
| 比色皿塞子 | 25/pk | 173125 |
| pH 試紙 , 量程范圍為 0~14 | 100/pk | 2601300 |
| 與移液槍 19700-01 配套的槍頭 | 1000/pk | 2185628 |
| TenSette® 移液槍 , 量程為 1.0~10.0mL | 每次 | 1970010 |
| 與移液槍 19700-01 配套的槍頭 | 250/pk | 2199725 |
| 與移液槍 19700-01 配套的槍頭 | 50/pk | 2199796 |
| 容量瓶 ,A 級 ,1000mL | 每次 | 1457453 |
| 移液管 ,A 級 ,2mL | 每次 | 1451536 |
| 2mLPourRite® 安瓿瓶開口器 | 每次 | 2484600 |
| 錳標準溶液 , 濃度為 10mg/L Mn,2mLPourRite® 安瓿瓶 | 20/pk | 2112820 |
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