純水中痕量氟離子氯離子的離子色譜法分析

　　導(dǎo)讀：對(duì)于電子產(chǎn)品、核電力等行業(yè)來(lái)說(shuō)，水的純度具有非常重要的地位。痕量離子都會(huì)使產(chǎn)品的純度不達(dá)標(biāo)而成為廢品，或?qū)﹄姍C(jī)表面產(chǎn)生腐蝕作用。離子色譜是快速、靈敏測(cè)定陰陽(yáng)離子的好方法，已成為精細(xì)產(chǎn)品制造業(yè)*的儀器，以直接進(jìn)樣的方式可以測(cè)定mg/L級(jí)的離子。經(jīng)濃縮富集，可以測(cè)定至ng/L級(jí)。本文使用青島普仁儀器有限公司生產(chǎn)的PIC-10型離子色譜儀(配有五極電導(dǎo)檢測(cè)器)對(duì)純水中痕量的F-和Cl-進(jìn)行分析，優(yōu)化了色譜條件，以直接進(jìn)樣的方式可靈敏的測(cè)定幾個(gè)mg/LF-和Cl-，得到了較好的結(jié)果。

　　色譜條件：

　　離子色譜儀：PIC-10型，青島普仁儀器有限公司(配有五極電導(dǎo)檢測(cè)器)

　　色譜柱：Shodex 52 4E (4.0*250mm)

　　淋洗液：Na2CO3+NaOH

　　流速：0.7mL/min

　　檢測(cè)器：抑制電導(dǎo)檢測(cè)

　　進(jìn)樣體積：100uL

　　色譜柱及檢測(cè)器溫度：36℃

　　色譜條件的選擇與優(yōu)化：

　　為靈敏的測(cè)定mg/L級(jí)離子，需使用高效的離子交換柱，本文使用Shodex 52 4E (4.0*250mm)色譜柱，該色譜柱對(duì)SO42-離子的塔板數(shù)可達(dá)14000/m，是測(cè)定痕量離子的重要選擇。但該色譜柱推薦使用的淋洗液為3.6mMNa2CO3，其淋洗離子僅有負(fù)二價(jià)的CO32-;由于碳酸鹽淋洗液在抑制電導(dǎo)檢測(cè)中存在水負(fù)峰，對(duì)弱保留的F-定量產(chǎn)生一定的干擾，淋洗液中CO32-的濃度變化也不會(huì)對(duì)負(fù)一價(jià)的F-、Cl-的保留時(shí)間、信噪比產(chǎn)生明顯的影響，因此降低淋洗液中CO32-的濃度并添加OH-作為負(fù)一價(jià)的洗脫離子。采用大體積直接進(jìn)樣的方式是測(cè)定痕量離子的常用方法，可省去濃縮富集的時(shí)間，但對(duì)于

　　4mm內(nèi)徑的色譜柱而言，進(jìn)樣體積一般不超過(guò)200mL。通過(guò)不斷嘗試，筆者發(fā)現(xiàn)在100 mL進(jìn)樣體積時(shí)，水負(fù)峰不干擾F-定量，且F-、Cl-能夠達(dá)到較高的信噪比，因此使用100 mL進(jìn)樣體積。

　　實(shí)驗(yàn)前期準(zhǔn)備

　　使用電阻率大于18.2兆歐的水清洗容量瓶3-5遍，并注滿容量瓶，蓋緊瓶蓋，浸泡4小時(shí)。使用優(yōu)級(jí)純的試劑配制F-、Cl-溶液，mg/L級(jí)的F-、Cl-現(xiàn)用現(xiàn)配，并在配置后6小時(shí)內(nèi)使用。

　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果

　　首先測(cè)定18.2兆歐去離子水的空白，色譜圖如下所示。

　　從色譜圖中可以看出，去離子水在8.3min和11.5min檢出兩種物質(zhì)，其中11.5min的色譜峰與Cl-保留時(shí)間一致，說(shuō)明去離子水中存在痕量的Cl-(信噪比為4.6)。F-(保留時(shí)間為6.2min)并未檢出。

　　使用容量瓶配制各種溶液之前，使用去離子水反復(fù)清洗并浸泡4小時(shí)。浸泡4小時(shí)后，測(cè)定溶液的空白值，其色譜圖如下所示。

　　從色譜圖中可以看出，去離子水在浸泡容量瓶4小時(shí)后，有三種物質(zhì)被檢出。此樣品中Cl-的信噪比為5.4，F(xiàn)-同樣未檢出。

　　在測(cè)定了去離子水和容量瓶的空白后，將含有2.5mg/LF-、Cl-的溶液注入離子色譜儀，得到以下色譜圖。

　　從色譜圖中可以看出，F(xiàn)-、Cl-在色譜圖中均明顯檢出，此外還有三種未知組分。F-、Cl-的信噪比分別為3.4和4.0(Cl-未扣除空白)。

　　將含有5.0mg/LF-、Cl-的溶液注入離子色譜儀，得到以下色譜圖。

　　從色譜圖中可以看出，F(xiàn)-、Cl-在色譜圖中均明顯檢出，此外還有兩種未知組分。F-、Cl-的信噪比分別為6.0和8.0(Cl-未扣除空白)。

　　結(jié)語(yǔ)

　　使用國(guó)產(chǎn)的PIC離子色譜儀和五極電導(dǎo)檢測(cè)器，能夠靈敏的測(cè)定mg/LF-和Cl-。去離子水和容量瓶空白樣品表明，F(xiàn)-在該色譜條件下不存在干擾，可靈敏、準(zhǔn)確的測(cè)定。空白樣品中存在痕量的Cl-，其信噪比大于三，因此對(duì)實(shí)際樣品中幾個(gè)mg/LCl-只能靈敏而不能準(zhǔn)確的測(cè)定。使用更加純凈的水作為溶劑，當(dāng)去離子水和容量瓶等空白樣品中Cl-低于三倍的信噪比時(shí)方能準(zhǔn)確測(cè)定痕量的Cl-。

• PIC-10型離子色譜儀

  檢測(cè)儀器在線詢價(jià)