實驗記錄手冊| 化妝品中甲醛的檢測方法

美國食品藥品管理局（FDA）調查結果顯示，化妝品中使用甲醛的比例高達25%。4瓶化妝品有1瓶含有甲醛。

雖然化妝品和日常衛生用品中的甲醛常常可以經皮膚與人體接觸，但很難進入到體內，對機體的作用局限于接觸部位和其緊密接觸的細胞層。但是，當接觸的量超出正常代謝容量時，甲醛可進入到血液中，可能會對腎、肝和造血等組織發揮毒性作用，引起多個系統的損害。

因此，中國對化妝品等其他產品中甲醛的大使用含量有嚴格的標準。以化妝品為例，甲醛和多聚甲醛在化妝品中的大允許使用含量為0.2%（以游離甲醛計），并規定禁用于噴霧化妝品。

國家藥品監督管理局新增的《化妝品中游離甲醛的檢測方法》（2015版）中對甲醛的含量標準及檢測做了詳細的指導與規定，自2020年1月1日起，化妝品注冊、備案及監督檢驗相關檢測均需按照發布的檢測方法進行。

奧豪斯根據國家修訂的標準與實施細則，通過與實踐結合，為大家總結了化妝品中甲醛的檢測方法。

1 范圍

本方法規定了采用柱前衍生化液相色譜-紫外檢測法測定化妝品中甲醛（CAS ：50-00-0）的方法。

本方法適用于化妝品中甲醛含量的測定。

2 方法提要

甲醛測定采用柱前衍生化法，甲醛與2,4-二硝基苯肼反應生成黃色的2，4-二硝基苯腙（見圖1），經高效液相色譜分離，紫外檢測器在355 nm波長下檢測，根據保留時間定性，峰面積定量，以標準曲線法計算含量。本方法對甲醛的檢出限為0.01 µg，定量下限為0.052 µg。取0.2 g樣品時，本方法對甲醛的檢出濃度為0.001%，低定量濃度為0.0052%。

3 試劑

除另有規定外，所用試劑均為分析純，水為實驗室用一級水。

3.1 甲醛標準物質水溶液。

3.2 2,4-二硝基苯肼，純度 ≥ 99.0%。 3.3 三氯甲烷，色譜純，含量 ≥ 99.9%。

3.4 鹽酸(?20 =1.19 g/mL)。  

3.5 氫氧化鈉。 

3.6 磷酸氫二鈉（Na2HPO4•12H2O）。 

3.7 磷酸二氫鈉（NaH2PO4•2H2O）。

3.8 乙腈，色譜純。 

3.9 甲醇，色譜純。

3.10 去離子水。

3.11 2，4-二硝基苯肼鹽酸溶液：稱取2，4-二硝基苯肼（3.2） 0.20 g，置于錐形瓶中，先加濃鹽酸（3.4）40 mL使溶解，必要時可超聲助溶，再加去離子水（3.10）60 mL，搖勻，即得。

3.12 氫氧化鈉溶液[c（NaOH）= 1 mol/L]：稱取NaOH（3.5）10 g，加水適量溶解后，轉移到250 mL量瓶中，用去離子水（3.10）稀釋并定容至刻度，搖勻，即得。

3.13 磷酸緩沖溶液。精密稱定NaH2PO4•2H2O（3.7）2.28 g和Na2HPO4•12H2O（3.6）12.67 g，加水適量溶解后，轉移到100 mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。

3.14 乙腈水溶液（9+1）：量取乙腈（3.8）180 mL，置錐形瓶中，加水20 mL，搖勻，即得。

3.15甲醛系列標準溶液：精密量取適量甲醛標準物質水溶液（3.1）置于10 mL量瓶中，加乙腈水溶液（3.14）稀釋至刻度，搖勻，得質量濃度約為1.04mg/mL 的甲醛儲備液，然后按照表1 進行標準溶液的配置。

4 儀器 

4.1 高效液相色譜儀：具有紫外檢測器。 

4.2 分析天平：感量0.01mg。 

4.3 超聲波清洗儀。 

4.4 離心機。 

4.5 精密吸量管或精密移液器。 

4.6 渦旋振蕩器。

5 分析步驟

5.1 樣品預處理

稱取化妝品樣品0.20 g（精確至0.001 g），置具塞刻度管中，加乙腈水溶液（3.14）至2 mL，渦旋2 min，使混勻，以5000 rpm轉速離心5 min，精密量取上清液1 mL置5 mL 離心管中，加水2 mL，渦旋30 s，必要時以5000 rpm轉速離心5 min，精密量取上清液1 mL置10 mL離心管中，加2，4-二硝基苯肼鹽酸溶液（3.11）0.4 mL，渦旋1 min，靜置2 min，加磷酸緩沖液（3.13）0.4 mL，再加氫氧化鈉溶液（3.12）約1.9 mL調至中性，渦旋10 s，然后加入4 mL 三氯甲烷（3.3），渦旋3 min，以5000 rpm轉速離心10 min，取三氯甲烷層溶液1 mL置離心管中，以5000 rpm轉速離心10 min，取三氯甲烷層溶液，作為色譜分析待測液，備用。

5.2 色譜柱參考條件

有人說“選擇一種合適的樣本前處理方法，就等于完成了分析工作的一半”，這恰如其分地道出了樣品前處理的重要性。

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高質量的離心機也是此次檢測項目的*。用于將懸浮液中的固體顆粒與液體分開，或將乳濁液中兩種密度不同，又互不相溶的液體分開。是樣品前處理的重要的實驗步驟。OHAUS 提供的高質量離心機有各種轉子，滿足各類樣品的離心分離，靈活性*。因此，研究人員能作出可重復的結果，并不用擔心機器的磨損。

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