丙烯酰胺是一種塑膠單體化合物，為無(wú)味白色晶體，易溶于水、甲醇等極性溶劑。丙烯酰胺具有肝臟和神經(jīng)毒性，并對(duì)嚙齒動(dòng)物具有致癌性。丙烯酰胺可以通過(guò)未破損的皮膚、粘膜、肺和消化道吸入人體，分布于體液中。日常生活中，飲用水是人體攝入丙烯酰胺的主要來(lái)源，由于丙烯酰胺具有危害性，許多國(guó)家規(guī)定飲用水中丙烯酰胺的含量不能超過(guò)0.25mg/L。

       迪馬科技參考《GB 5750.8-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第8部分：有機(jī)物指標(biāo) 高效液相色譜質(zhì)譜法》，建立了SPE-UPLC-MS/MS法，測(cè)定生活飲用水中的丙烯酰胺，本方案使ProElut^® AC凈化，Endeavorsil^® C18-B色譜柱分離檢測(cè)，定量限與標(biāo)準(zhǔn)方法一致，回收率在90%-110%之間。

       本方案重現(xiàn)了標(biāo)準(zhǔn)方法，具有靈敏度高、回收率高、方法穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，供大家參考。

1、適用范圍

本方案適用于生活飲用水中丙烯酰胺的檢測(cè)。

2、 標(biāo)準(zhǔn)品配制

2.1 丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：濃度100μg/mL，溶于甲醇(Cat.#:46639)；

2.2 丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確吸取適量丙烯酰胺儲(chǔ)備液，用純水配制成丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液，濃度為0.1μg/mL；

2.3 ¹³C3-丙烯酰胺儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取適量¹³C3-丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解配制成內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液100μg/mL；

2.4 ¹³C3-丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確吸取適量¹³C3-丙烯酰胺儲(chǔ)備液，用純水配制成¹³C3-丙烯酰胺使用液，濃度為0.1μg/mL。

3、 水樣預(yù)處理

將樣品過(guò)0.45μm水系濾膜（Cat.#:37351）。

4、凈化

ProElut^® AC 500mg/6mL (Cat.#:65908)

(1) 活化：依次用5mL甲醇、5mL水活化，活化時(shí)，不要讓甲醇和水流干；

(2) 上樣：取預(yù)處理后的水樣100mL,加入50μL13C3-丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液，混勻，水樣以約2.5mL/min速度通過(guò)固相萃取柱，真空抽干1min；

(3) 洗脫：用10mL甲醇洗脫小柱，甲醇流出速度大約為0.5mL/min，推干小柱，接收全部流出液，加入0.5mL水，并混勻；

(4) 重新溶解：將混合液在45℃水浴氮吹至0.5mL左右，用水定容至1mL，混勻，過(guò)Nylon膜（Cat.#:37177），上機(jī)分析。

5、分析條件

色譜柱：Endeavorsil^® C18-B, 150 x 2.1mm, 1.8μm  (Cat.#: 87124)

流  速：0.2mL/min

進(jìn)樣量：10μL

柱 溫：35℃

流動(dòng)相：A: 0.5 % 甲酸水溶液                       B: 甲醇

質(zhì)譜條件

電離模式：ESI

掃描方式：正離子掃描

檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)

電噴霧電壓：5500V

霧化氣壓力：50psi

輔助氣壓力：50psi

氣簾氣壓力：20psi

離子源溫度：500℃

6、添加回收結(jié)果

• EndeavorsilC18柱

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