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            食品與飼料中三聚氰胺檢測方法

            閱讀:867      發布時間:2008-9-18
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            1 提取:

            稱取飼料/奶粉樣品5g (或牛奶10mL),加入50mL 1%三氯乙酸提取液,充分混勻,加入2mL 2%乙酸鉛溶液,超聲20min。然后取部分溶液轉移至10mL離心管中,8000rpm/min離心10min,取上清液3mL過混合型陽離子交換小柱(PCX),同時處理多個樣品,需要用真空固相萃取裝置(12位),可達到方便、快速、高通量分析樣品的目的。

             

            2 凈化(PCX小柱,60mg/3mL)

            1) 活化及平衡:3mL甲醇,3mL

            2) 上樣:加入提取液3mL

            3) 淋洗:3mL水;3mL 甲醇;棄去淋洗液并將小柱抽干。

            4) 洗脫:5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脫。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)

            5) 濃縮:50,氮氣吹干,20%甲醇/水定容至2mL

             

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