聚丙烯酰胺作為一種常見的化學(xué)物質(zhì)，在飲用水的處理中可用作絮凝劑有助于水的澄清。丙烯酰胺(Acrylamide)是聚丙烯酰胺分解后的單體，在神經(jīng)毒性,生殖,發(fā)育毒性等方面均有潛在影響，也可導(dǎo)致遺傳物質(zhì)的改變和癌癥的發(fā)生。因此，飲用水中丙烯酰胺的檢測(cè)尤為重要。
基于GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》和《GB 5750.8-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法第8部分：有機(jī)物指標(biāo)高效液相色譜質(zhì)譜法》，艾杰爾飛諾美實(shí)驗(yàn)室開發(fā)出了完整的飲用水中丙烯酰胺檢測(cè)的前處理和分析方案，為廣大研究和檢測(cè)人員提供參考。
◆ 活化：活性炭固相萃取柱Cleanert ACA 500 mg/6 mL（ACA5006）使用前依次用5 mL甲醇、5 mL水活化；
◆ 富集：取備用水樣100 mL，加入50 μL濃度為100 μg/L內(nèi)標(biāo)工作液，混勻，內(nèi)標(biāo)物在水中濃度為0.050 μg/L，水樣以約5 mL/min速度通過固相萃取柱；
◆ 干燥：用氮?dú)獯?2 min，使固相萃取柱干燥；
◆ 洗脫：用10 mL甲醇洗脫；
◆ 濃縮定容：洗脫液在40?C用氮?dú)獯抵两桑儆盟ㄈ葜?1 mL，過0.22 μm水系濾膜。
◆ 色譜柱：Luna Omega Polar C18,3 μm，100 ?，2.1×100 mm(00D-4760-AN)
◆ 流動(dòng)相：A：0.1%甲酸水；B：甲醇；
◆ 流速：0.35 mL/min
◆ 柱溫：40?C
◆ 進(jìn)樣量：10 µL
◆ 梯度洗脫：
◆ 實(shí)驗(yàn)結(jié)果：
加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果
濃度為0.02 μg/L加標(biāo)總XIC色譜圖
加標(biāo)濃度為0.02 μg/L丙烯酰胺及其內(nèi)標(biāo)提取色譜圖
實(shí)驗(yàn)中準(zhǔn)確吸取丙烯酰胺及內(nèi)標(biāo)工作液，以純水定容制作標(biāo)準(zhǔn)線性溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性良好。《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB 5749-2022) 中對(duì)丙烯酰胺的要求為不得超過0.0005 mg/L，本實(shí)驗(yàn)中分別選擇為 0.02μg/L、0.1μg/L、0.5 μg/L三個(gè)梯度進(jìn)行加標(biāo)測(cè)定，每組添加濃度平行測(cè)定 6 次，計(jì)算回收率與精密度結(jié)果，丙烯酰胺添加濃度的回收率均在90%~108%之內(nèi)，相對(duì)標(biāo)偏差RSD小于5%；同位素內(nèi)標(biāo)回收穩(wěn)定。
本文重現(xiàn)了GB/T 5750.8生活飲用水中丙烯酰胺殘留量的測(cè)定。使用MULTI-SPE M08大體積上樣固相萃取裝置搭配Cleanert ACA活性炭固相萃取小柱對(duì)水樣進(jìn)行凈化和富集，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜同位素內(nèi)標(biāo)法檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)中線性良好，平行性穩(wěn)定，Z低檢出限為0.02 μg/L ，三水平添加回收率在90%~108%之間，RSD值均小于5%，能夠滿足標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法要求。
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