一、實驗目的
二、儀器及材料
三、實驗過程
四、實驗結果及結果分析
圖1加標樣品洗脫液色譜圖（定容濃度為100ppb）
表1 回收率數據
| 化合物 | 保留時間/min | 樣品1 | 樣品2 |
| 鄰苯二甲酸二甲酯 | 8.258 | 139.38% | 122.06% |
| 鄰苯二甲酸二乙酯 | 9.128 | 121.19% | 138.34% |
| 鄰苯二甲酸二異丁酯 | 10.889 | 171.77% | 159.59% |
| 鄰苯二甲酸二丁酯 | 11.637 | 176.37% | 137.97% |
| 鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯 | 11.97 | 131.02% | 99.47% |
| 鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯 | 12.728 | 97.79% | 83.94% |
| 鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 | 13.051 | 130.83% | 102.72% |
| 鄰苯二甲酸二戊酯 | 13.418 | 105.87% | 66.29% |
| 鄰苯二甲酸二己酯 | 15.568 | 87.54% | 62.29% |
| 鄰苯二甲酸丁基芐基酯 | 15.726 | 129.39% | 95.98% |
| 鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯 | 17.169 | 164.31% | 125.40% |
| 鄰苯二甲酸二環己酯 | 17.843 | 111.14% | 86.31% |
| 鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯 | 18.073 | 105.94% | 89.61% |
| 鄰苯二甲酸二苯酯 | 18.207 | 170.57% | 117.68% |
| 鄰苯二甲酸二正辛酯 | 20.481 | 123.82% | 99.88% |
| 鄰苯二甲酸二壬酯 | 23.023 | 121.05% | 97.86% |
注意：鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑劑，廣泛的存在于環境中，因而測試時十分容易造成背景過高的干擾問題。尤其需要注意的是氮吹時，使用的氮吹儀，應該是的儀器，而且必須定期用進口色譜純的乙酸乙酯清洗氮吹的針頭。
附錄1 GC/MS法檢測16種鄰苯二甲酸酯類化合物
色譜條件：
色譜柱：DA-5MS（30m*0.25mm*0.25μm）（訂貨號：1525-3002）；
進樣口：250℃，不分流進樣；
進樣量：1μL；
程序升溫：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）；
流速：1 mL/min。
接口溫度：280℃；
電離方式：EI；
電離能量：70eV；
溶劑延遲：7min；
監測方式：SIM模式，監測離子見表2。
表2 16種鄰苯二甲酸酯類化合物定量離子及定性離子
| 序號 | 保留時間/min | 中文名稱 | 英文縮寫 | 定量離子 | 輔助定性離子 |
| 1 | 8.258 | 鄰苯二甲酸二甲酯 | DMP | 163 | 77 |
| 2 | 9.128 | 鄰苯二甲酸二乙酯 | DEP | 149 | 177 |
| 3 | 10.889 | 鄰苯二甲酸二異丁酯 | DIBP | 149 | 223 |
| 4 | 11.637 | 鄰苯二甲酸二丁酯 | DBP | 149 | 223 |
| 5 | 11.97 | 鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯 | DMEP | 59 | 149、193 |
| 6 | 12.728 | 鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯 | BMPP | 149 | 251 |
| 7 | 13.051 | 鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 | DEEP | 45 | 72 |
| 8 | 13.418 | 鄰苯二甲酸二戊酯 | DPP | 149 | 237 |
| 9 | 15.568 | 鄰苯二甲酸二己酯 | DHXP | 149 | 104、76 |
| 10 | 15.726 | 鄰苯二甲酸丁基芐基酯 | BBP | 149 | 91 |
| 11 | 17.169 | 鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯 | DBEP | 149 | 223 |
| 12 | 17.843 | 鄰苯二甲酸二環己酯 | DCHP | 149 | 167 |
| 13 | 18.073 | 鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯 | DEHP | 149 | 167 |
| 14 | 18.207 | 鄰苯二甲酸二苯酯 | — | 225 | 77 |
| 15 | 20.481 | 鄰苯二甲酸二正辛酯 | DNOP | 149 | 279 |
| 16 | 23.023 | 鄰苯二甲酸二壬酯 | DNP | 149 | 57、71 |
圖2 100ppb標樣色譜圖
表3 16種鄰苯二甲酸酯類化合物GC/MS檢測標準曲線表
| 峰序號 | 簡稱 | 標準曲線方程 | R2 |
| 1 | DMP | y = 63.4 * x + 444 | 1 |
| 2 | DEP | y = 62.1 * x + 317 | 1 |
| 3 | DIBP | y = 98.8e * x + 3230 | 1 |
| 4 | DBP | y = 115 * x + 1400 | 1 |
| 5 | DMEP | y = 32.2 * x + 398 | 0.999 |
| 6 | BMPP | y = 25 * x + 45.2 | 1 |
| 7 | DEEP | y = 14.6 * x + 305 | 0.995 |
| 8 | DPP | y = 105 * x + 786 | 1 |
| 9 | DHXP | y = 110 * x - 90.2 | 1 |
| 10 | BBP | y = 45.9 * x + 3050 | 0.997 |
| 11 | DBEP | y = 16.7 * x + 11.3 | 1 |
| 12 | DCHP | y = 74 * x + 198 | 1 |
| 13 | DEHP | y = 61 * x + 2050 | 1 |
| 14 | — | y = 41.6 * x + 438 | 1 |
| 15 | DNOP | y = 92.8 * x + 259 | 1 |
| 16 | DNP | y = 78.7 * x + 800 | 0.999 |
結論：Agela DA-5ms氣相色譜柱能夠很好的分離16種鄰苯二甲酸酯類物質，*16種鄰苯二甲酸酯類物質的幾十ppb級含量的定量測定。由于條件所限，筆者手頭上只有16種鄰苯二甲酸酯物質，所做實驗，供大家參考。
附件2 HPLC法檢測16種鄰苯二甲酸酯類化合物
色譜柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（訂貨號：VX952505-L）
流動相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
表4 梯度洗脫表
| Time/min | A/% | B/% |
| 0 | 60 | 40 |
| 2 | 50 | 50 |
| 10 | 40 | 60 |
| 12 | 30 | 70 |
| 20 | 30 | 70 |
| 31 | 0 | 100 |
| 40 | 0 | 100 |
| 40.01 | 60 | 40 |
圖3 16種鄰苯二甲酸酯標準品HPLC色譜圖（樣品濃度：25ppm）
表5 16種鄰苯二甲酸酯類化合物HPLC檢測標準曲線表
| 峰位置 | 簡稱 | 標準曲線方程 | R2 |
| 1 | DMP | Y=24.99X+5.202 | 0.999 |
| 2 | DEP | Y=17.84X+3.424 | 0.999 |
| 3 | DBP | Y=24.21X+3.974 | 0.999 |
| 4 | DNOP | Y=14.03X+3.658 | 0.998 |
| 5 | 鄰苯二甲酸二苯酯 | Y=24.21X+3.974 | 0.999 |
| 6 | BBP | Y=17.51X+4.972 | 0.997 |
| 7 | DEHP | Y=17.22X+4.098 | 0.999 |
| 8 | DMEP | Y=18.67X-0.302 | 0.997 |
| 9 | DBEP | Y=12.66X-1.877 | 0.998 |
| 10 | DPP | Y=14.38X+0.445 | 0.997 |
| 11 | BMPP | Y=15.35X+0.798 | 0.998 |
| 12 | DEEP | Y=11.46X+3.475 | 0.998 |
| 13 | DCHP | Y=13.52X+2.67 | 0.998 |
| 14 | DIBP | Y=9.915X+26.59 | 0.996 |
| 15 | DNP | Y=10.61X-0.041 | 0.999 |
| 16 | DINP | Y=9.404X+11.14 | 0.999 |
結論：Agela Venusil XBP C18-L色譜柱能夠較好的分離16種鄰苯二甲酸酯類物質，分離度較好，*LC檢測16種鄰苯二甲酸酯類物質的含量。由于條件所限，筆者手頭上只有16種鄰苯二甲酸酯物質，所做實驗，供大家參考。
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