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            艾杰爾飛諾美

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            新品上市-博納艾杰爾苯并芘前處理柱

            閱讀:2581      發布時間:2010-12-29
            分享:
                苯并芘(BaP),又稱3,4-苯并芘,是一種常見的高活性間接致癌物,是目前*的三大強致癌物質之一,照中國國家GB2716-2005《食用植物油衛生標準》要求,在食用植物油類產品中苯并芘的安全*為不超過10微克/千克。

                 對于苯并芘的檢測,目前各檢測單位通用的是國標方法,即:《GBT 22509-2008 動植物油脂 苯并(a)芘的測定 反相液相色譜法》,其中用到調整活度后的中性氧化鋁柱——Brockman活度為Ⅳ級的的氧化鋁柱,如果自己進行裝填,需要經過大量實驗進行調整、裝填、測試、再調整。博納艾杰爾經過測試,研發出直接可用的商品化小柱新品——Cleanert BaP苯并芘固相萃取柱!無需改變實驗方法,可直接進行實驗!幫助您節省了層析柱的準備時間, 問題迎刃而解!

                   同時我們提供多環芳烴色譜柱,配合使用,效果更佳,詳情請咨詢或:service@agela.com.cn

             

            附實驗方法:本方法參考GBT 22509-2008國標方法:動植物油脂 苯并(a)芘的測定反相液相色譜法。
             
            一、 實驗原理
            用正己烷溶解油脂樣品,上樣到CleanertBaP固相萃取柱,去除脂肪酸等,再用正己烷洗脫苯并(a)芘,采用反相液相色譜法分離,熒光檢測器檢測。
            二、試劑與材料
            2.1CleanertBaP固相萃取柱,22g/60mgP/N: BaP2260):100-200目,brockmann活度Ⅳ級,在室溫下避光保存,天津博納艾杰爾科技有限公司;
                  Venusil PAH5.0µm4.6mm×250mmP/NVP952505-L
            2.2色譜純正己烷;
            2.3 苯并(a)芘標準儲備液:稱取10mg標準品于10mL容量瓶中,用正己烷定容,配制的標準儲備液濃度為1000mg/L;
            3.4 標準工作液:用正己烷稀釋標準儲備液,稀釋的濃度為10µg/L。
            三、儀器和設備
            3.1 旋轉蒸發儀,大于150mL的雞心瓶或圓底旋蒸瓶;
            3.2 氮吹儀;
            3.3 渦旋混合器;
            3.4 2ml進樣瓶;
            3.5 250µL進樣瓶玻璃內插管;
            3.6 液相色譜儀,配自動進樣器,熒光檢測器。
            四、樣品前處理
            4.1稱取約0.300g的油樣,用5mL正己烷溶解渦旋混合器上充分混勻。
            4.2活化:用約30mL正己烷將氧化鋁柱預先活化,活化過程直到氧化鋁柱末端正己烷自然滴下約5mL為止。
            在正己烷滴出的過程中,柱體上部要不斷添加正己烷,千萬注意不能讓正己烷低于柱子的上篩板,避免空氣進入柱子!將滴出的約5mL正己烷去除,不予收集。
            4.3上樣:將溶解好的油樣添加到預活化好的氧化鋁柱子中,注意操作過程中上篩板不能干涸。
            4.4洗脫:添加80mL正己烷,用150mL的旋蒸瓶接收,直到80mL的正己烷*自然滴出。
            操作過程中不需要加壓或抽真空加快流速,讓正己烷在重力作用下自然洗脫。
            4.5將洗脫液在45℃水浴中旋轉蒸發至干,如果仍然有油滴無法蒸干,說明凈化不*,需要向油滴中添加80mL的正己烷制得新樣,取一根新柱重復上述凈化過程;
            4.6用總計10mL的正己烷分三次淋洗旋蒸瓶,合并淋洗液到氮吹管中,氮氣吹干。添加300µL的正己烷到氮吹管中,在渦旋混合器上充分混勻。注意氮吹過程避免氣流過大,造成液體濺出;渦旋過程避免正己烷蒸發。
            4.7將上述300µL的正己烷轉移至2mL進樣瓶內插管中,進樣分析。
            五、色譜條件
            色譜柱:Venusil PAH,5.0µm,4.6mm×250mm,;
            流動相:乙腈:水 =95:5;
            流速:1.0mL/min;
            進樣量:20µL;
            熒光檢測器:發射波長406nm,激發波長384nm。
            六、實驗結果和討論:
            6.1結果:
            本方法的采用Cleanert BaP固相萃取柱用于某植物油苯并(a)芘的凈化處理于5ug/kg添加水平可獲得99.49%回收率。

             

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