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水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的分析步驟
樣品保存
采樣后要加入硫酸(4.3)，使樣品pH1～2并盡快分析。如保存時(shí)間超過(guò)6h。則需置暗處，0～5℃下保存，不得超過(guò)2天。
水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的分析步驟
7.1吸取100.0mL經(jīng)充分搖動(dòng)、混合均勻的樣品(或分取適量，用水稀釋至100mL),置于250mL錐形瓶中，加入5±0.5mL硫酸(4.3)，用滴定管加入10.00mL高錳酸鉀溶液(4.8)，搖勻。將錐形瓶置于沸水浴內(nèi)30±2min(水浴沸騰，開始計(jì)時(shí))。
7.2取出后用滴定管加入10.00mL草酸鈉溶液(4.6)至溶液變?yōu)闊o(wú)色。趁熱用高錳酸鉀溶液(4.8)滴定至剛出現(xiàn)粉紅色，并保持30s不退。記錄消耗的高錳酸鉀溶液體積。
7.3空白試驗(yàn)：用100mL水代替樣品，按步驟7.1、7.2測(cè)定，記錄下回滴的高錳酸鉀溶液(4.8)體積。
7.4向空白試驗(yàn)(7.3)滴定后的溶液中加入10.00mL草酸鈉溶液(4.6)。如果需要，將溶液加熱至80℃。用高錳酸鉀溶液(4.8)繼續(xù)滴定至剛出現(xiàn)粉紅色，并保持30s不退。記錄下消耗的高錳酸鉀溶液(4.8)體積。
注：①沸水浴的水面要高于錐形瓶?jī)?nèi)的液面。
②樣品量以加熱氧化后殘留的高錳酸鉀(4.8)為其加入量的1/2～1/3為宜。加熱時(shí)，如溶液紅色退去，說(shuō)明高錳酸鉀量不夠，須重新取樣，經(jīng)稀釋后測(cè)定。
③滴定時(shí)溫度如低于60℃，反應(yīng)速度緩慢，因此應(yīng)加熱至80℃左右。
④沸水浴溫度為98℃。如在高原地區(qū)，報(bào)出數(shù)據(jù)時(shí)，需注明水的沸點(diǎn)。
水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的結(jié)果表示
高錳酸鹽指數(shù)(IMn)以每升樣品消耗毫克氧數(shù)來(lái)表示(O2，mg/L)，按式(1)計(jì)算。
式中：V1——樣品滴定(7.2)時(shí)，消耗高錳酸鉀溶液體積，mL；
V2——標(biāo)定(7.4)時(shí)，所消耗高錳酸鉀溶液體積，mL；
C——草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6)，0.010 0mo1/L。
如樣品經(jīng)稀釋后測(cè)定，按式(2)計(jì)算。
式中：VO——空白試驗(yàn)(7.3)時(shí)，消耗高錳酸鉀溶液體積，mL；
V3——測(cè)定(7.1、7.2)時(shí)，所取樣品體積，mL；
f——稀釋樣品時(shí)，蒸餾水在100mL測(cè)定用體積內(nèi)所占比例(例如；10mL樣品用水稀
精密度
5個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定高錳酸鉀值為4.0mg/L的葡萄糖統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液。
9.1重復(fù)性
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.2%。
9.2再現(xiàn)性
實(shí)驗(yàn)室間總相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.2%。
附錄
堿性高錳酸鉀氧化法
（補(bǔ)充件）
A1適用范圍
當(dāng)樣品中氯離子濃度高于300mg/L時(shí)，則采用在堿性介質(zhì)中，用高錳酸鉀氧化樣品中的某些有機(jī)物及無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)。
A2分析步驟
吸取100.0mL樣品(或適量，用水稀釋至100mL)，置于250mL錐形瓶中，加入0.5mL氫氧化鈉溶液(4.4)，搖勻。用滴定管加入10.00mL高錳酸鉀溶液，將錐形瓶置于沸水浴中30±2min(水浴沸騰，開始計(jì)時(shí))。
取出后，加入10±0.5mL硫酸(4.3)，搖勻。以下步驟同7.2。
A3分析結(jié)果表達(dá)同8。
附加說(shuō)明
本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家環(huán)境保護(hù)局標(biāo)準(zhǔn)處提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由北京市環(huán)保監(jiān)測(cè)中心負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人尚邦懿。
本標(biāo)準(zhǔn)委托中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)責(zé)解釋。