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            北京京科瑞達科技有限公司>>技術文章>>氣相色譜分析白酒中醇類、酯類、有機酸類、碳基化合物、酚類化合物以及高沸點化合物等成分的含量。

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            氣相色譜分析白酒中醇類、酯類、有機酸類、碳基化合物、酚類化合物以及高沸點化合物等成分的含量。

            閱讀:8960        發布時間:2012/2/28
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            白酒香味成份復雜,除乙醇和水外,還有大量芳香組分存在。構成白酒質量風格的是酒內所含的香味成分的種類以及其量比關系。應用氣相色譜法能快速而準確地測出白酒中的醇類、酯類、有機酸類、碳基化合物、酚類化合物以及高沸點化合物等成分的含量。

             一、DNP柱測定白酒中醇、酯等組分

             (一)DNP柱直接進樣法測定白酒中主要醇、酯成份

            白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原樣品進行色譜分析,其優點是:操作簡便,測定結果準確性高、快速;缺點是:極其微量的組分不易檢出。

            1樣品的配制

            ●2%內標的配制:

            吸取2mL的內標--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中,因內標物易揮發,可在瓶內先放少量酒精,用55%-60%的乙醇定容。

            ●1-2%標樣的配制:

            分別吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、正丁醇、異戊醇、正己醇、糠醛lmL,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸異戊酯2mL一起加入1OOmL容量瓶中,用55%-60%V/V)的乙醇定容,混勻后組成標樣。在容量瓶中先加少許乙醇,以防揮發

            混標的配制:

            分別用移液管吸取標樣lOmL和內標5mL,用55%-60%V/V)的乙醇定容到1OOmL,混勻后(可分裝)待用。

                混標中各組分i及內標含量計算公式:

                           mi=ci×Vi×di×lO00

                           ms=cs×Vs×ds×lO00

            式中:mi/ms—混標中各組分i/內標的含量(mg/l0OmL);

                 ci/cs—混標中各組分i/內標的濃度(V/V)

                 Vi/Vs—混標中各組分i/內標的體積(mL)    ;

            di/ds—混標中各組分i/內標的密度(g/mL)   ;

            1000—算成以mg為單位的系數。

             

            :計算混標中正丁醇的含量

               m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混標樣

               計算混標中乙酸乙酯的的含量

               m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混標樣         計算混標中內標--乙酸正丁酯的含量

               ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混標樣

            建議:在這樣條件不成熟的情況下,也可直接購買己配制好的混標待用。

             

            酒樣和內標混合樣的配制:在酒樣中加入2%內標0.2mL,配成 lOmL

              的酒樣溶液,混勻后待用。

                酒樣內標含量計算公式同上。

            : ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒樣  

             

            在酒樣中直接加入內標的方法:

            在酒樣中加入lOμL的內標物,配成 25ml的酒樣。

            酒樣內標含量計算公式:

                  ms=(Vs/l00O) ×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds

             : ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒樣

             式中: ms—就中內標物的含量(mg/lOOml)    ;

                   Vs/l000—內標的純體積(μl換算成以ml為單位的系數

                   ds—內標的密度(g/ml)   ;

                   1000—換算成以mg為單位的系數;

            100/25—換算成以1OOml計算的系數。

            :也可在 1OOml酒樣中加4OμL的內標物,或lOml酒樣中加 4μL  的內標物。記住加入內標的量要非常準確。有電子天平的廠家可采用稱重法加入,計算值更。

             

            2色譜操作條件的選擇

            色譜儀:氣相色譜儀,配FID 檢測器;

            數據處理機:色譜工作站/臺式工作站;

            色譜柱:DNP混合柱鄰苯二甲酸二壬酯20%固定液,吐溫-60 70%

                     減尾劑,載體為白色硅藻土Chromosorb W-HP)

                     不銹鋼柱,Φ3×2m;

                  溫:90~100

            汽化室溫度:120~140;

            檢測器溫度:120~140;

            流速: 高純氮20~30mL/min;

            流速:40~60mL/min

            流速:200~600mL/min;

            檢測器靈敏度:108;

            進樣量:0.4uL~luL。

             

            3定性定量分析

            定性分析:用標樣測定各組分的保留時間,將測出的酒樣中的各組分與標樣對照,相同的保留時間作為定性的主要因素。

            定量分析:采用內標法計算。將乙酸正丁酯作為內標物。

            A.求定量校正因子

            先進標樣,得出各組分的保留時間和峰面積。根據定量校正因子

             

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