本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中吡啶頂空/氣相色譜法的測(cè)定。

當(dāng)取樣體積為 10.0 ml 時(shí)，方法檢出限為 0.03 mg/L，測(cè)定下限為 0.12 mg/L。

方法原理：將樣品置于密封的頂空瓶中，在一定條件下，頂空瓶?jī)?nèi)樣品中的吡啶向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸汽壓，在氣液兩相中達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡。取部分氣相樣品用氣相色譜分離，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間定性，標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量。

儀器和設(shè)備

1 采樣瓶：40 ml 棕色螺口玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。

2 氣相色譜儀：具分流/不分流進(jìn)樣口和氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），色譜數(shù)據(jù)處理工作站。

3 色譜柱 I：規(guī)格為 30 m（柱長(zhǎng)）×0.32 mm（內(nèi)徑）×0.5 μm（膜厚），聚乙二醇固定相毛細(xì)管柱，或其他等效毛細(xì)管柱。

4 色譜柱 II：規(guī)格為 30 m（柱長(zhǎng)）×0.25 mm（內(nèi)徑）×1.4 μm（膜厚），6%腈丙苯基 +94%二甲基聚硅氧烷固定相毛細(xì)管柱，或其他等效毛細(xì)管柱。

5 自動(dòng)頂空進(jìn)樣器：溫度控制精度為±1℃。

6 頂空瓶：頂空瓶（22 ml）、聚四氟乙烯（PTFE）/硅氧烷密封墊、瓶蓋（螺旋蓋或一次使用的壓蓋），也可使用與自動(dòng)頂空進(jìn)樣器配套的玻璃頂空瓶。

7 移液管：1 ml～10 ml。

8 分析天平：精度 0.1 mg。

9 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。