17
TA FAQs【04】| 助力您了解您的熱分析儀
在您的儀器使用過程中
一定會遇到許多使用和維護的疑惑
我們在這里幫您
助力使用您的儀器
盡在FAQs
用DSC或DTA讀取熔融溫度和玻璃化溫度時，應讀取哪個部分的溫度，如何讀??？
DSC或DTA可測量相變溫度（如熔融，結晶或玻璃化）以及化學反應（如熱固化反應）的起始和終止溫度等。關于使用DSC和DTA測量和分析熔融，結晶，玻璃化等的方法，ISO，ASTM，JIS或 IPC等各種測試標準中已有規(guī)定，建議在分析方法上盡量遵守這些標準。
01
熔融溫度Tm
結晶性高分子 作為參考，JIS1)中采用的方法如圖1所示。結晶性高分子中結晶與非晶部分混雜在一起，由于每種晶體的大小和密度都略有不同，導致了熔融溫度的分布。因此在讀取結晶性高分子的熔融溫度時，為了便于理解整體熔融行為，讀取熔融起始溫度Tim，峰值溫度Tpm和熔融終止溫度Tem。其中，熔融起始溫度和熔融終止溫度如圖1所示采用外推的方式進行讀取。不過需要注意的是，這種方法得到的熔融起始溫度和熔融終止溫度 “并不是真正的起始溫度和終止溫度”。熔融峰的實際起始和終止溫度如圖2所示。結晶性高分子熔融峰的實際起始和終止溫度是指 DSC曲線在峰值前后離開基線切線的點。然而，當用人的眼睛看來決定這一點（溫度）時，或多或少會有差異。JIS標準旨在實現標準化，采用上述的外推法讀取。
如高純度金屬接近于完全結晶的物質 對于像高純度金屬這種接近于完全結晶的物質，熔融溫度Tm指的就是熔融起始溫度，因為單個結晶體在熔融溫度下會一口氣坍塌，熔融行為不存在分布。在這種情況下，不需要讀取峰值溫度和終止溫度，因為它們不是物質特有的物理特性。例如，銦（純度為99.9999%）的DSC測量結果如圖3所示。
02
結晶溫度Tc
結晶性高分子 作為參考，JIS1)中采用的方法如圖4所示。與熔融溫度一樣，讀取結晶起始溫度Tic，峰值溫度Tpc和終止溫度Tec也是為了便于理解整體結晶的行為。如果在超過結晶峰值后結晶仍在持續(xù)（尾巴拉得比較長），難以確定結晶峰值返回基線的時間點，則沒有必要標注終止溫度。還需要注意的是，與熔融溫度的情況一樣，用這種方法得到的結晶起始溫度和結晶終止溫度并不是真正的起始溫度和終止溫度。
如高純度金屬接近于完全結晶的物質 與熔融溫度一樣，只讀取結晶起始溫度，并將其作為結晶溫度。
03
玻璃化溫度Tg
圖5 玻璃化溫度的讀取方法1)
JIS K 7121, Testing Methods for Transition Temperatures of Plastics, Japanese Standards Association (2012)