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            北京瀚時儀器有限公司

            綠茶飲料中微量元素的測定

            時間:2010-11-1 閱讀:4901
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            北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業研制生產銷售:

            原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發生器(WHG-103A型)、高性能空心陰極燈,電子天平、微波消解儀等以及各種實驗室裝備儀器及耗材。:  84782259

             


             

            綠茶飲料中微量元素的測定

             

            1.  實驗部分

            1.1  儀器與實驗材料

            1儀器  原子吸收分光光度計,Mg、Ca、FeMnCu、Zn空心陰極燈,WNA-1型金屬套玻璃霧化器

            1.1.2試劑  硫酸、硝酸、鹽酸、高氯酸均為分析純。各種金屬離子標準儲備液:準確稱取Mg、Ca、FeMnCuZn 6種元素的標準物質,分別配成1mg/mL 的標準溶液,儲于聚四氟乙烯瓶中。

            1.1.3 樣品:綠茶飲料由遼寧生物技術科學股份有限公司提供。

            1.2  儀器工作條件

               儀器工作條件如表1

            基金項目:遼寧省教育廳科學技術基金資助課題(20331079                         

            作者簡介:侯冬巖(1962,男,吉林省吉林市人 ,鞍山師范學院教授,

             

            1 火焰原子吸收法測定各元素的儀器工作條件

            元素

            波長(nm)

            通帶寬度(nm)

            燈電流(mA)

            燃燒器高度(mm)

            負高壓(v)

            Mg

            285.2

            0.2

            2.0

            6

            328.50

            Ca

            422.7

            0.2

            2.0

            6

            388.75

            Fe

            248.3

            0.2

            4.0

            8

            509.25

            Mn

            279.5

            0.2

            2.0

            6

            401.75

            Cu

            324.7

            0.4

            3.0

            6

            327.25

            Zn

            213.9

            0.4

            3.0

            6

            334.00

             

            1.3  試樣預處理

            準確吸取25ml茶飲料樣品于250ml錐形瓶中,加數粒玻璃珠,再加10ml硝酸-高氯酸混合酸,混勻后放置片刻,小火加熱,待作用緩和后,放冷,然后沿瓶壁加5mL硫酸,再加熱,至瓶中液體開始變成棕色時,不斷均勻滴加硝酸-高氯酸混合酸至有機質分解*,加大火力至產生白煙,待瓶口白煙冒凈后,瓶內液體再產生白煙為消化*,該溶液應澄清無色或略帶黃色,放冷,加20ml水煮沸,除去殘余硝酸至產生白煙為止。如此處理兩次,放冷,然后將溶液移入100ml容量瓶中,用水洗滌錐形瓶3次,洗液并入容量瓶中,加水至刻度混勻。取與消化樣品相同量的硝酸-高氯酸混合酸和硫酸,按同上方法做試劑空白試驗。

            1.4  樣品的測定

                TAS-986型原子吸收分光光度計測量樣品中六種微量元素的含量時,由于樣品中微量元素元素的含量較高且處理好的試樣中各元素含量有較大區別,并且儀器對不同元素的靈敏度不同,因而在測量時要做相應的稀釋。

            1.5  繪制標準曲線

            用金屬離子標準儲備液配制6種金屬元素系列溶液,其中Mg、Ca的標準溶液的配制中定容前加10mL 5%的鑭溶液,Mn、CuZn 標準溶液的配制中用0.15% 硝酸定容。

            各元素濃度梯度列于表2。在儀器工作條件下,按實驗方法對各元素的標準系列進行測定并繪制標準曲線,線性回歸方程和相關系數列于表3

            2火焰原子吸收法測定各元素的標準系列濃度

            元素

            濃度(ug/ml

            Mg

            0.05

            0.10

            0.15

            0.20

            0.25

            Fe

            1.00

            2.00

            3.00

            4.00

            5.00

            Ca

            1.00

            3.00

            5.00

            10.0

            15.0

            Cu

            1.00

            2.00

            3.00

            4.00

            5.00

            Mn

            0.80

            1.60

            2.40

            3.20

            4.80

            Zn

            0.20

            0.40

            0.60

            0.80

            1.00

             

            3  線性回歸方程和相關系數

            元素

            線性回歸方程

            相關系數

            Mg

            C =1.0086[A]+0.1339

            0.99884

            Fe

            C =13.8854[A]-0.2296

            0.99924

            Ca

            C =28.0614[A]-1.3721

            0.99941

            Cu

            C =7.2175[A]+0.0534

            0.99975

            Mn

            C =12.7762[A]+0.2728

            0.99774

            Zn

            C =3.6156[A]-0.0470

            0.99633

            2  結果與討論

            2.1  樣品的測定結果

            按實驗方法對樣品測定結果列于表4。

            4樣品的測定結果

            樣品

            Mg ug/ml

            Fe ug/ml

            Ca ug/ml

            Cu ug/ml

            Mn ug/ml

            Zn ug/ml

            紅茶飲料

            43.3

            3.65

            85.42

            1.055

            36.9

            1.88

            綠茶飲料

            66.5

            5.28

            95.03

            1.18

            46.6

            2.08

            烏龍茶飲料

            71.33

            6.71

            53.3

            0.53

            83.7

            0.85

            2.2  方法精密度

            取茶飲料樣品,進行重復測定6次,結果列于表5。

            5 綠茶飲料精密度實驗結果

            元素

            測定次數

            平均值ug/ml

            標準偏差

            變異系數﹪

            Mg

            6

            66.5

            1.8708

            2.81

            Fe

            6

            5.28

            0.0577

            1.09

            Ca

            6

            95.03

            0.4633

            0.49

            Cu

            6

            1.18

            0.0331

            2.80

            Mn

            6

            46.6

            0.4719

            1.01

            Zn

            6

            2.08

            0.0371

            2.41

            2.  共存元素對吸光度值的影響

            在測定Ca、Mg時,共存元素ALSi等鹽及磷酸鹽、硫酸鹽會影響Ca、Mg的原子化效率,使吸光度值偏低,本實驗中加入鑭溶液來減小共存元素的干擾。

            2.4  乙炔氣流對吸光度值的影響

            測定時要求火焰具有一定的溫度,以便有效的使試液蒸發、離解、原子化。溫度過低,靈敏度下降,對不同元素應調節合適助燃比,在適宜溫度及氧化/還原性氛圍下測量。本實驗測CaMg時適當加大乙炔流量。增加火焰還原性,防止Ca、Mg生成難離解化合物。本文采用火焰原子吸收法測定茶飲料中6種微量元素,實驗結果可以看出,此方法

            簡便、快速、準確度和精密度都能滿足分析要求。

            參考文獻:

            白堃元. 茶葉加工. 北京,化學工業出版社, 2001

            方元超, 趙晉府. 茶飲料生產技術. 北京, 中國輕工業出版社, 2001

            3. 王森勛, 王鋒, 馬鋒.火焰原子吸收法測定海水中的銅和鈷..光譜實驗室, 2000, 17(2):207-209

            付迎, 韓海. 火焰原子吸收法測定醋酸飲料中的鋅. 光譜實驗室, 2000,17(3):355-357

             

             

            北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業研制生產銷售:CAAM-2001系列原子吸收光譜儀、WNA-系列金屬套玻璃霧化器、WHG-103A流動注射氫化物發生器、WH-2型高性能空心陰極燈,以及各種實驗室裝備儀器及耗材。:

             

            生產基地:北京市順義區李隧鎮宣莊戶     101300

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            部:北京市朝陽區博雅中心A 805   100102

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