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原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）、高性能空心陰極燈，電子天平、微波消解儀等以及各種實驗室裝備儀器及耗材。：  84782259

進(jìn)口化肥 鈉的原子吸收分光光度測定方法

ZB G 20010—87

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測定進(jìn)口化肥中鈉含量的方法。

1 適用范圍

適用于氯化鉀等。

2 方法提要

試樣用水溶解，在水溶液中用原子吸收分光光度計于波長589.0nm，以空氣-乙炔火焰測定鈉的吸光度。

3 儀器

原子吸收分光光度計，附有空氣-乙炔燃燒器及鈉空心陰極燈，WNA-1型金屬套玻璃霧化器。

所用原子吸收分光光度計應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)：

zui低靈敏度：等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)的吸光讀數(shù)不低于0.2。

工作曲線線性：等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中兩個zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光讀數(shù)的差值，不小于zui低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液吸光讀數(shù)差值的0.8倍。

zui小穩(wěn)定性：zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液多次測量所得到的吸光讀數(shù)，相對于zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù)平均值的變異系數(shù)，應(yīng)分別不大于1.5％和0.6％（見附錄A）。

原子吸收分光光度計的工作條件：見附錄B。

4 試劑

4.1 氯化鉀（1％）：稱取1g不含鈉的基準(zhǔn)氯化鉀，溶于100mL水中。

4.2

鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）：準(zhǔn)確稱取光譜純氯化鈉2.544g于200mL燒杯中，用水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鈉。

4.3

鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（100?g/mL）：準(zhǔn)確吸取50mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.2），置于500mL容量瓶中。用水稀釋至標(biāo)線，混勻，此溶液1mL含100?g鈉。

5 操作程序

5.1 試液制備

稱取試樣1g（準(zhǔn)確至0.001g）于250mL燒杯中，加50mL水，低溫加熱，使樣品溶解*后，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，放置片刻，使溶液澄清或干濾。

5.2 鈉的吸光度測定

吸取5mL溶液（或濾液）（5.1）于100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。在原子吸收分光光度計上，波長589.0nm處，轉(zhuǎn)燃燒頭30°，在空氣-乙炔火焰中，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時以水調(diào)零，測量鈉的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鈉量。

5.3 工作曲線的繪制

準(zhǔn)確吸取0，1，2，3，4mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.3）于一組100mL容量瓶中，加入1mL氯化鉀溶液（4.1），用水稀釋至標(biāo)線，混勻，以水調(diào)零，測量鈉的吸光度。以鈉的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

6 結(jié)果計算

鈉的百分含量，按下式計算：

式中：c──從鈉工作曲線查得鈉的濃度，?g/mL；

V──測定時試樣的體積，mL；

m──V毫升試液所含的試樣質(zhì)量，g。

附　錄　A

zui小穩(wěn)定性變異系數(shù)的計算

（補充件）

zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液吸光讀數(shù)的變異系數(shù)計算公式如下：

…………………………………………（A1）

…………………………………………（A2）

式中：Sc──zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù)的百分變異系數(shù)；

So──零濃度溶液吸光讀數(shù)的百分變異系數(shù)；

──zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù)的平均值；

C──zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù)；

──零濃度溶液吸光讀數(shù)的平均值；

O──零濃度溶液吸光讀數(shù)；

n──測定次數(shù)。

附　錄　B

儀器的工作條件

（參考件）

使用PE 2380型原子吸收分光光度計測定鈉的參考工作條件如下：

分析線：                 　                589.0nm轉(zhuǎn)30°；

狹縫寬度：                                 0.7；

燈電流：                                     8mA；

空氣流量：                                 45L/min；

乙炔流量：                                 20L/min。

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