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原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）、氫化物發生器（WHG-103A型）、高性能空心陰極燈，電子天平、微波消解儀等以及各種實驗室裝備儀器及耗材。：  84782259

復混肥料中鋅的測定方法

GB/T 14540.4—93

本標準采用原子吸收光譜法和雙硫腙分光光度法測定復混肥料中鋅的含量。

原子吸收光譜法

原子吸收光譜法為測定鋅含量的仲裁方法。

1 主題內容與適用范圍

本標準規定了測定鋅的原子吸收光譜法。

本標準適用于復混肥料中0.01％～0.5％鋅含量的測定。

2 引用標準

GB 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

GB 6819 溶解乙炔

GB 8571 復混肥料 實驗室樣品制備

3 原理

試樣溶液中的鋅，在空氣-乙炔火焰中原子化，所產生的原子蒸氣吸收從鋅空心陰極燈射出的特征波長213.9nm的光，吸光度的大小與火焰中鋅基態原子濃度成正比。

4 試劑和材料

分析方法中，除特殊規定外，均使用分析純試劑，所使用的水應符合GB 6682中三級水要求，所使用的乙炔，應符合GB

6819的規定。

4.1 鹽酸（GB 622）；

4.2 硝酸（GB 626）；

4.3 鹽酸（GB 622）：c（HCl）＝5mol/L 溶液；

4.4 鹽酸（GB 622）：1+5溶液；

4.5鋅標準溶液：1mL溶液含有0.1mgZn。稱取0.1250g氧化鋅（ZnO，基準試劑），至0.0001g，溶于100mL水及1mL硫酸（GB

625）中，轉移至1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，貯于聚乙烯瓶中。

5 儀器、設備

通常的實驗室儀器、設備和

5.1 原子吸收分光光度計：附有空氣-乙炔燃燒器，鋅空心陰極燈，WNA-1型金屬套玻璃霧化器。

5.2 振蕩器：35～40r/min上下旋轉式振蕩器，或者其他相同效果的水平往復式振蕩器。

6 樣品的制備

按GB 8571制備樣品。

7 分析步驟

7.1 試驗溶液的制備

7.1.1

總鋅試驗溶液的制備：稱取1～5g試樣（預計試樣中含鋅0.5～5mg），至0.001g，置于250mL燒杯中，加入30mL鹽酸（4.1）和10mL硝酸，蓋上表面皿，放在電熱板上煮沸30min后，移開表面皿，徐徐蒸發干涸，再加入5mL鹽酸（4.1），再次蒸發干涸，放置冷卻后，再加入約50mL鹽酸溶液（4.4），加熱煮沸5min，冷卻后定量轉移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻干過濾，棄去zui初幾毫升濾液后，保留濾液，作為測定總鋅的試液。

7.1.2

水溶性試驗溶液的制備：稱取1～5g試樣（預計試樣中含鋅0.5～5mg），至0.001g，置于500mL容量瓶中，加入約350mL的水，在振蕩器上充分振蕩30min，加水至刻度，搖勻，干過濾，棄去zui初幾毫升濾液，保留濾液，作為測定水溶性鋅試液。

注：①如配制的試驗溶液中含有乙二胺四乙酸鈉鹽對測定有影響時，則要預先準確地吸取一定量濾液，用少量的硫酸和硝酸分解，然后用氫氧化鈉中和，再供測定用。

②配制的試驗溶液中，含有亞硝酸鹽時，預先準確地取一定量濾液，在硝酸酸性溶液中煮沸后，再供測定用。

7.2 空白試驗溶液

按第7.1條中規定的試驗步驟，除不加試樣外，用相同試劑、溶液、用量，分別制備總鋅空白試驗溶液和水溶性鋅空白試驗溶液。

7.3 工作曲線的繪制

按表1所示，吸取鋅標準溶液（4.5）置于7個100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸溶液（4.5），用水稀釋至刻度，搖勻。

表 1

鋅標準溶液（4.5）體積，mL 　相應鋅含量，µg

0

0.50

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0

0

50

100

200

300

400

500

注：標準溶液系列的配制可根據樣品中鋅含量的多少和儀器靈敏度高低適當調整。

進行測定前，根據待測元素性質，參照儀器使用說明書，對測定所用光譜帶寬、燈電流、燃燒器高度、空氣-乙炔流量比進行*條件選擇。

然后，于波長213.9nm處，使用空氣-乙炔焰，以零標準溶液為參比，調節原子吸收分光光度計的吸光度為零后，測定各標準溶液的吸光度。每次測定之后，應用水噴霧洗滌燃燒器。

以表1中標準溶液的鋅含量（?g）為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。

7.4 測定

吸取50.0mL總鋅試驗溶液（7.1.1）或者水溶性鋅試驗溶液（7.1.2）于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸溶液（4.3），用水稀釋至刻度，搖勻。

然后，于波長213.9nm處，使用空氣-乙炔焰，以零標準溶液為參比，調節原子吸收分光光度計的吸光度為零后，測定試驗溶液的吸光度。每次測定之后，應用水噴霧洗滌燃燒器。

按照上述步驟，同時進行空白試驗。

8 分析結果的表述

鋅（Zn）含量x1，以質量百分數（％）表示，按式（1）計算：

…………………………………………（1）

式中：m1──根據試驗溶液所測吸光度，從工作曲線上查得的鋅質量，?g；

m2──根據空白試驗溶液所測吸光度，從工作曲線上查得的鋅質量，?g；

m──稱取試樣的質量，g；

V──試驗溶液的總體積，mL。

9 允許差

9.1 取平行測定結果的算術平均值為測定結果。

9.2 平行測定結果的差值應符合表2要求：

表 2

鋅  含  量

％（m/m）Zn

絕  對  差  值

％（m/m）Zn

0.010～0.100

＞0.100～0.500

≤0.008

≤0.050

第二篇　雙硫腙分光光度法

10 主題內容與適用范圍

本標準規定了測定鋅的雙硫腙分光光度法。

本標準適用于復混肥料中0.01％～0.50％鋅含量的測定。

11 引用標準

GB 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

GB 8571 復混肥料 實驗室樣品制備

12 原理

試樣經水或者王水提取后，在微酸性溶液中，鋅與雙硫腙反應生成酮式配合物，用四氯化碳萃取，所得溶液呈紫紅色，在波長530nm處，測定其吸光度。

13 試劑和材料

分析方法中，除特殊規定外，均使用分析純試劑和符合GB 6682中要求的三級水。

13.1 鹽酸（GB 622）；

13.2 硝酸（GB 626）；

13.3 四氯化碳（GB 688）；

13.4 鹽酸（GB 622）：1+5溶液；

13.5 鹽酸（GB 622）：c（HCl）＝0.1mol/L溶液；

13.6 硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O，GB 627）：250g/L溶液；

13.7

雙硫腙四氯化碳溶液。稱取50mg雙硫腙〔CS（NH）2N2（C6H5）2〕于125mL分液漏斗中，加入四氯化碳約100mL，充分搖混數分鐘，干過濾，濾液收集于500mL分液漏斗中，加入（1+800）氨水約400mL，激烈搖片刻后，靜置，棄去四氯化碳相，再加入四氯化碳約20mL，激烈振搖片刻后，靜置分層，棄去四氯化碳相。重復此操作兩次后，往水相中加入100mL四氯化碳和9mLc（HCl）＝1mol/L鹽酸溶液。激烈搖混數分鐘后，靜置分層，棄去水相，再用400mL四氯化碳溶液稀釋四氯化碳相。所得溶液置于棕色瓶中，貯藏于冷暗處；

13.8 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：pH＝4.7。稱取136g乙酸鈉（CH3COONa·3H2O，GB

693），溶于300mL水中，加入57mL冰乙酸（GB

676），用水稀釋至1000mL，用少量雙硫腙四氯化碳溶液萃取除去雜質后，干過濾，保留濾液備用；

13.9 鋅標準溶液：1mL溶液含有0.1mgZn。配制方法同4.5條；

13.10 鋅標準溶液：1mL溶液含有1?gZn。準確稀釋鋅標準溶液（13.9）100倍，用時現配。

14 儀器、設備

通常實驗室儀器、設備和

14.1 分光光度計：帶有光程為1cm的吸收池；

14.2 振蕩器：35～40r/min上下旋轉式振蕩器，或其他相同效果的水平往復式振蕩器。

15 樣品的制備

按GB 8571 制備樣品。

16 分析步驟

16.1 試驗溶液的制備

16.1.1 總鋅試驗溶液的制備：按照第7.1.1條進行。

16.1.2 水溶性鋅試驗溶液的制備：按照第7.1.2條進行。

16.2 空白試驗溶液

按照第7.2條進行。

16.3 工作曲線的繪制

按表3所示，吸取鋅標準溶液（13.10）于7個已預先加入4mL鹽酸溶液（13.5） 的125mL分液漏斗中。

表 3

鋅標準溶液（13.10）體積，mL相應鋅含量，µg

0

1.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

0

1.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

于各分液漏斗中加入一定量水，使溶液體積約20mL，再加入20mL 緩沖溶液和5mL硫代硫酸鈉溶液，

混勻后準確加入10.0mL雙硫腙四氯化碳溶液，劇烈搖混3～4min，靜置后分離四氯化碳相，準確吸取此溶

液5.0mL于25mL容量瓶中，再加四氯化碳稀釋至刻度，搖勻，靜置2h。用1cm吸收池，在波長530nm處，以

零標準溶液為參比，將分光光度計的吸光度調到零后，依次測量標準溶液的吸光度。

顯色溶液放置2h后，還可穩定3h，測定應在此期間完成。

以表3中標準溶液的鋅含量（µg）為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。

16.4 測定

吸取1.0mL總鋅試驗溶液（16.1.1）或者水溶性鋅試驗溶液（16.1.2）于已預

先加入4mL鹽酸溶液（13.5）的125mL分液漏斗中（若試樣中鋅含量低于0.05％時，吸取

2.0mL試驗溶液），以下按第16.3條規定的操作步驟，從“于各分液漏斗中加入一定量水，……”開始，直至“測定溶液吸光度”為止完成測定。

按照上述步驟，同時進行空白試驗。

17 分析結果的表述

鋅（Zn）含量x2，以質量百分數（％）表示，按式（2）計算：

…………………………………………（2）

式中： m1──根據試驗溶液所測吸光度，從工作曲線上查得鋅質量，µg；

m2──根據空白試驗溶液所測 吸光度，從工作曲線上查得鋅質量，µg；

m──稱取試樣的質量，g；

V1──測定時，所取試驗溶液的體積，mL；

V──試驗溶液的總體積，mL。

18 允許差

18.1 取平行測定結果的算術平均值為測定結果。

18.2 平行測定結果的差值應符合表4要求：

表 4

鋅  含  量

％（m/m）Zn

絕  對  差  值

％（m/m）Zn

0.010～0.100

＞0.100～0.500

≤0.008

≤0.030

（北京瀚時天暉分析儀器有限公司專業研制生產銷售：CAAM-2001系列原子吸收光譜儀、WNA-系列金屬套玻璃霧化器、WHG-103A流動注射氫化物發生器、WH-2型高性能空心陰極燈，以及各種實驗室裝備儀器及耗材。：）

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