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原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）、氫化物發生器（WHG-103A型）、高性能空心陰極燈，電子天平、微波消解儀等以及各種實驗室裝備儀器及耗材。：  84782259

水質 硫酸鹽的測定 火焰原子吸收分光光度法

GB 13196—91

Water quality-Determination of sulphate-

Flame atomic absorption spectrophotometric method

1 主題內容與適用范圍

1.1 本標準規定了間接測定水中可溶性硫酸鹽的火焰原子吸收分光光度法。

1.2 本標準適用于地表水、地下水及飲用水可溶性硫酸鹽的測定。

1.3本標準的zui低檢出濃度為0.4mg／L，測定上限當取樣量為10mL時，是30mg／L。當取樣雖為1mL時，則是300mg／L。水樣適當稀釋，測定范圍還可以擴大。

1.4 Pb2＋和PO43－對測定產生于擾，但10?g以下的Pb2＋或PO43－可允許存在。

2 原理

在水-乙醇的氨性介質中，硫酸鹽與鉻酸鋇懸濁液反應。反應式如下：

SO42－＋BaCrO4→BaSO4↓＋CrO42－

用原子吸收法測定反應釋放出的鉻酸根，即可間接算出硫酸鹽的含量。所用火焰。為空氣-乙炔富燃性黃色火焰，測定波長為359.3nm。

3 試劑

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準或專業標準分析純試劑，去離子水或同等純度的水。

3.1 鹽酸（HCl）：?＝1.19g／mL。

3.2 冰乙酸（CH3COOH）：?＝1.05g／mL。

3.3 氫氧化銨（NH4OH）：?＝0.880g／mL。

3.4 無水乙醇（CH3CH2OH）。

3.5 氫氧化銨溶液：1＋1。用氫氧化銨（3.3）配制。臨用時現配。

3.6 混合酸溶液：鹽酸（3.1）0.42mL，冰乙酸（3.2）14.7mL混合，用水稀釋至200mL。

3.7 鈣溶液：1mg／mL。稱0.28g氯化鈣（CaCl2）溶于100mL水中，搖勻。

3.8 鉻酸鋇懸濁液：稱0.5g鉻酸鋇（BaCrO4）溶于200mL?；旌纤崛芤?/span>（3.6）中，貯于聚乙烯瓶中。用前振搖。

3.9

硫酸鹽標準溶液，SO42－：100mg／L。準確稱取無水硫酸納（Na2SO4，在105℃烘2h）0.0740g，用適量水溶解，轉入500mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。

4 儀器

一般實驗室儀器和

4.1 原子吸收分光譜儀，含金屬套玻璃霧化器（WNA-1）

4.2 鉻空心陰極燈。

4.3 乙炔的供氣裝置。

4.4 空氣壓縮機，加除油、水及雜質裝置。

4.5 過濾器，見下圖。

過濾裝置圖

1－抽濾瓶；2—10mL比色管；3－帶砂芯的玻璃過濾器；

4－比色管塞；5－膠蓋；6－0.45?m濾膜；7－接抽氣泵

5 采樣及樣品

水樣采集后，立即用0.45?m濾膜抽濾除去懸浮物，貯存于聚乙烯瓶中。

6 步驟

6.1 試料

取10mL水樣置于25mL比色管中，如硫酸根含量大于30mg／L，可適量少取樣品，然后加水至10mL。

6.2 測定

6.2.1

前處理：在試料（6.1）中，依次加入鉻酸鋇懸濁液（3.7）2mL，氫氧化銨溶液（3.5）1mL，鈣溶液（3.6）1mL，無水乙醇（3.4）8mL，加水至標線，搖勻。放置30min后，用0.45?m濾膜抽濾（裝置見圖1）于10mL干燥比色管中，備測。

6.2.2 測定：遵照儀器使用說明書調節儀器至*工作條件，測定濾液的吸光度。

6.3 校準曲線的繪制

在一組25mL比包管中，加入硫酸鹽標準溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL，然后按步驟（6.2.1）進行前處理，并按（6.2.2）中的條件測定其吸光度。

用減去空白的吸光度與相對應的硫酸鹽濃度（mg／L）繪制校準曲線。

7 分析結果的表述

7.1 硫酸鹽含量，由下式給出：

式中：

c——試樣中硫酸鹽的濃度，mg／L；

c／——由樣準曲線上查得的濃度，mg／L；

V——所取試樣的體積，mL；

25——比色管的體積，mL。

7.2 硫酸鹽含量，用回歸方程計算。

8 精密度和準確度

八個實驗室測定了三個不同濃度水平的統一樣品，硫酸鹽含量分別為：4.83，10.5，25.7mg／L。

8.1 重復性

重復性相對標準倡差分別為：3.69％、3.65％和2.65％。

8.2 再現性

再現性相對標準偏差分別為：7.98％、3.84％和4.07％。

8.3 準確度

相對誤差分別為：＋1.45％、－2.86％和－1.56％。

附加說明：

本標準由國家環境保護局科技標準司標準處提出。

本標準由中國環境監測總站負責起草。

本標準主要起草人劉京、魏復盛。

本標準委托中國環境監測總站負責解釋

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