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1、將主機電源線插入市電，再將氧氣氣源管輸出管插入本儀器的氧氣輸入口。
2、打開儀器電源開關，調整溫控表至試驗設定溫度95℃，系統開始控溫。氧化管放入前，各試驗孔口可用儀器標配的四氟蓋蓋住。
3、將350ml±5ml已過濾的試樣裝入干凈的氧化管內，暫時存放于暗箱中（存放時間不超過1小時）。
4、當溫控表指示的溫度達到并穩定在試驗溫度95℃±0.2℃時，放入氧化管，依次裝好通氧管和冷凝器。
5、接通冷凝水。每一個冷凝器有一個進口和一個出口，其中，確定第一個冷凝器的一個進口作為冷凝水的進口，將其出口用附件中的硅膠管剪成合適的長度連接第二個冷凝器的進口，依此類推將六個冷凝器的進、出口串聯起來，將最后一個冷凝器的出口作為冷凝水的出口。用硅膠管將冷凝水接通第一個冷凝器的一個進口，最后一個冷凝器的出口也用硅膠管接通后通入下水池。
6、接通氧氣。用附件中的六根硅膠管分別接通六個通氧管，再接通外接氧氣。
7、打開氧氣瓶的閥門，調節氧氣瓶減壓器，使減壓器的輸出約1.5～2.0 MPa。
8、調節壓力調節旋鈕，使壓力表的輸出在約0.3 MPa的位置。
注：減壓器的輸出約1.5～2.0 MPa和壓力表的輸出約0.3 MPa是初步調整值，在調節各流量計的流量時還需要做微調，最終確保下面第9條中使六只流量計的值達到試驗的要求。
9、調節6只流量計，并通過仔細調節壓力調節旋鈕，修改壓力表的輸出值，直到通入每個氧化管的氧氣流量至標準要求的范圍(50ml±5ml)。
10、設置好定時的時間。
11、從第一支氧化管放入加熱浴時按下時間繼電器開始計時。
12、達到試驗時間時，依次取出氧化管放入暗箱冷卻至接近室溫。以便接下來的不溶物測定實驗。
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