增材制造（俗稱3D打印）是新型的材料成型技術(shù)，在航空航天、生物醫(yī)療，模具、汽車等行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用前景。金屬粉末是主要的增材制造合金用原料，一般需要對(duì)來(lái)料進(jìn)行多種性能測(cè)試，包括硬度。增材制造金屬粉末的粒徑根據(jù)熱源的不同而有所差異，通常激光成形的粉末粒度范圍在15-53μm，電子束成形的粉末粒度在 53-105μm之間。這個(gè)尺寸范圍的樣品需要的測(cè)試載荷很低，相應(yīng)的壓痕很小，只能通過(guò)顯微維氏硬度測(cè)試方法進(jìn)行，且需要先進(jìn)行金相制備以固定粉末顆粒及獲得滿足測(cè)試需求的表面。粉末樣品的金相制樣推薦使用環(huán)氧樹(shù)脂冷鑲嵌以更好地包裹粉末顆粒，并至少拋光到1μm使表面平整無(wú)明顯劃痕。

本案例中的鋁合金粉末顆粒的預(yù)估硬度值在25~35 HV，依據(jù)DIN EN ISO和ASTM標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)準(zhǔn)要求: 維氏壓痕對(duì)角線>20 μm)，意味著測(cè)試力應(yīng)不低于15g(HV0.015) 。當(dāng)然也可以采用更小的載荷來(lái)測(cè)試，但是屬于非標(biāo)測(cè)試。畢竟當(dāng)壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度小于20µm時(shí)，其讀數(shù)誤差對(duì)硬度結(jié)果非常敏感，可使硬度檢測(cè)結(jié)果偏差增大。此時(shí)建議選用具有閉環(huán)力值傳感器加載和成像清晰的高質(zhì)量光學(xué)系統(tǒng)的高精度顯微硬度計(jì)，比如QATM Qness 60 EVO系列。

陶瓷材料除了擁有低密度和低熱膨脹率之外，還具有高硬度、低斷裂韌性以及高彈性模量等特點(diǎn)，廣泛運(yùn)用于醫(yī)學(xué)工程、汽車和電氣等行業(yè)中的各種產(chǎn)品以及那些需要耐磨、耐熱、絕緣或耐腐蝕的涂層部件。

維氏和努氏是唯有的適用于1000HV以上的材料例如陶瓷的硬度測(cè)試方法，不過(guò)由于材料成分不同，陶瓷的硬度有時(shí)可能會(huì)接近2000HV。實(shí)際應(yīng)用中針對(duì)陶瓷材料常采用小載荷維氏硬度法；另外由于努氏硬度法對(duì)陶瓷造成壓痕的深度和形成的裂紋都較小，所以也會(huì)運(yùn)用于陶瓷涂層的硬度測(cè)試。

不過(guò)，維氏或努氏這樣的光學(xué)類硬度測(cè)試方法對(duì)于陶瓷樣品的制樣效果十分敏感。為了獲得一個(gè)適合于硬度測(cè)試的表面，建議使用精磨或者拋光來(lái)做表面處理，以降低硬度壓痕能在陶瓷表面清晰顯示的難度。由于陶瓷材料的特性，樣品表面很可能會(huì)很暗或者發(fā)黑，這使得在光學(xué)顯微鏡頭下進(jìn)行壓痕測(cè)量變得十分困難。較低的載荷力和較差的測(cè)試表面，有可能會(huì)導(dǎo)致自動(dòng)測(cè)量壓痕對(duì)角線時(shí)不精準(zhǔn)，需要手動(dòng)修正。此時(shí)如果光學(xué)測(cè)量系統(tǒng)能夠在成像清晰外提供良好對(duì)比度，會(huì)極大的提高自動(dòng)化水平、降低手動(dòng)修正的概率。

此外，斷裂韌性是評(píng)價(jià)陶瓷材料力學(xué)性能的重要指標(biāo)。常規(guī)的斷裂韌性測(cè)試做法是將樣品制備成規(guī)定的形狀，使用三點(diǎn)彎曲法。但是對(duì)于脆性較大的陶瓷材料，制備三點(diǎn)彎曲試樣的成功率較低，此時(shí)可考慮使用硬度法進(jìn)行斷裂韌性的測(cè)試。QATM顯微硬度計(jì)上可選的KIC模塊可精確測(cè)量壓痕裂紋長(zhǎng)度，由軟件自動(dòng)顯示KIC測(cè)量結(jié)果（基于Shetty計(jì)算公式，也可按需求在軟件中加入其它公式算法），方便快捷。

更強(qiáng)更韌的工程材料始終是材料學(xué)領(lǐng)域的追求目標(biāo)。近來(lái)，微觀結(jié)構(gòu)梯度強(qiáng)化的概念被越來(lái)越多地應(yīng)用于工程材料中，得益于其*的變形機(jī)制，梯度結(jié)構(gòu)材料普遍表現(xiàn)出較好的強(qiáng)度、硬度、加工硬化及抗疲勞性能等。中國(guó)科學(xué)院金屬研究所盧磊研究員極其合作伙伴通過(guò)直流電解沉積技術(shù)，獲得結(jié)構(gòu)梯度定量可控的納米孿晶銅材料，進(jìn)一步提高了材料的強(qiáng)度極限。該項(xiàng)研究成果以研究長(zhǎng)文的形式發(fā)表在《Science》（《科學(xué)》）2018年11月期刊上，其中納米孿晶梯度層的硬度測(cè)試就由QATM Qness顯微硬度計(jì)完成。在這項(xiàng)研究工作中，可控梯度的納米孿晶微結(jié)構(gòu)銅樣品沿厚度方向分為ABCD四個(gè)層次，其柱狀晶尺寸及孿晶大小和密度均不相同，從下面的示意圖和掃描、透射電鏡照片均可看出。其梯度變化尺度在100微米左右，因此可以分別測(cè)量各梯度層的硬度，為顯微硬度計(jì)的應(yīng)用提供了施展空間。

沉積好的樣品經(jīng)過(guò)機(jī)械拋光和電化學(xué)拋光后，在原QATM Qness Q10A+（現(xiàn)Qness 60A+ EVO）顯微硬度計(jì)上進(jìn)行樣品沿梯度方向的截面硬度測(cè)試。作者定義了結(jié)構(gòu)梯度因子，即沿梯度方向每單位長(zhǎng)度的硬度變化量，用以標(biāo)度所制備的不同梯度變化的樣品。硬度測(cè)試采用的試驗(yàn)力為50g，保載時(shí)間10s，每個(gè)梯度分別測(cè)試5 ~10個(gè)點(diǎn)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，從A層到D層，隨著晶粒尺寸的增大，截面硬度逐漸從1.5 GPa 降低到0.8 GPa, 結(jié)構(gòu)梯度因子s= 1.75GPa/mm。

寫到這里，可能會(huì)有人疑惑這么高精尖的納米材料的硬度測(cè)試，作者為什么不選用更為精細(xì)敏銳的納米壓痕測(cè)試設(shè)備，而選用了傳統(tǒng)的顯微硬度計(jì)呢？這還要從實(shí)驗(yàn)中銅納米孿晶樣品的梯度層次的宏觀尺度說(shuō)起。如前圖所述，每個(gè)梯度層的厚度在100微米左右，而晶粒的尺寸范圍在2.5~15微米之間。采用顯微硬度測(cè)試手段，壓痕可以覆蓋更多的晶粒范圍，從而有助于得到每個(gè)梯度層區(qū)間準(zhǔn)確的宏觀硬度值范圍。比如這里采用50g的載荷，樣品的硬度值換算后大致在80~150HV區(qū)間，那么根據(jù)維氏硬度的定義公式可以反推壓痕的對(duì)角線長(zhǎng)度為25~34微米左右，相當(dāng)妥帖。相反，如果采用納米壓痕測(cè)試，壓痕大概率會(huì)落在晶內(nèi)、晶界、孿晶等不同區(qū)域，硬度值波動(dòng)大，無(wú)法反映出所在梯度層的綜合硬度范圍。