1.  介紹
數十年來，硫酸樣品在分析前都需要先稀釋，這 樣不僅耗費時間，而且操作危險，結果易受誤差 的影響。
如今，硫酸和發煙硫酸的含量都可以通過安東帕 DSA 5000M 硫酸分析儀來快速、安全的測出。

2.  硫酸的生產制造
硫酸 H2SO4，是將三氧化硫 SO3 溶解在濃硫酸 中，然后用水稀釋從而得出需要的濃度。三氧化硫是通過二氧化硫 SO2 與氧氣發生氧化反 應加工而成的。二氧化硫則是通過硫磺燃燒或烘 烤分解得到的。三氧化硫溶解在 98%到 100%的硫酸中即發煙硫 酸（發煙：溢出的三氧化硫與空氣中的濕氣形成 硫酸煙氣） 。不同濃度的發煙硫酸都可以通過 “游離”SO3 溶解在 100%的硫酸里來得到；例 如，發煙硫酸-40 即 100%硫酸中含有 40%的“游離”SO3(這等同于 109%H2SO4 的濃度)。
3.  硫酸的性能與處理
100%硫酸是無色無味極易吸水的油狀液體。100% 硫 酸 在  20  攝 氏 度 下 的 密 度 是1.8305g/cm3。硫酸水溶液的濃度表示為%w/w H2SO4。硫酸可以與水以任意比例混合，但是操作時 需要非常小心。因為稀釋過程中會產生大量 的熱量，將水倒入硫酸中會發生酸濺出的強 烈反應。因此，需要緩慢地將硫酸倒入水中 并攪拌，使之冷卻（操作人員需要穿防護服 和防護面具！）。硫酸、尤其是發煙硫酸會很迅速毀壞各類與 之接觸的薄紗和面料。
圖表 1：游離 SO3 含量和發煙硫酸中對應的 H2SO4 含量

4. 現用方法
測定硫酸和發煙硫酸含量的實驗室標準操作方 法：用已知濃度的溶液來中和未知濃度的硫酸， 通過滴定管讀出的體積 ，從而計算出硫酸的 濃度。氫氧化鈉 NaOH 水溶液常被用來滴定硫酸。各濃 度的 NaOH 標準溶液都可采用。zui終樣品是經氫 氧化鈉滴定過的中性水溶液。當酸溶液被添加適當標定液后，達到酸堿中和 時，滴定的“終點”和“等量點”可以通過化學 方法（顯色劑，用來添加在溶液中，當達到滴定 終點時會改變其顏色）或物理方法，如測量其電 位或 PH 值。滴定法測量硫酸和發煙硫酸濃度時，要求用去離 子水稀釋樣品，不僅耗費時間，而且操作危險。日常滴定時都采用自動滴定儀來取代手動滴定。 這些裝置的操作都參照滴定法，有以下特征：電動滴管，不需要讀取溶液的體積。 通過 PH 電極自動控制滴定終點。可調節的滴定速度。 直接驅動的攪拌棒。 數據可傳輸到計算機。 自動打印結果和圖表。 自動進樣等。自動滴定系統的價格取決于系統的特點和靈活性。雖然操作都是全自動的，但測量前還是需要先稀 釋硫酸的濃度。每個樣品的一套完整的滴定程序（手動或自動） 都需要 20 分鐘的時間來完成。并且需要操作員受過培訓，此外還需要標準滴定液。一臺保養非 常好的自動滴定儀可達到的精度大約為±0.01%的 H2SO4。還需要特別維護 PH 電極，要經常校準。 滴定結果的精度也取決于標準滴定液的質量、操 作人員的熟練度，滴管的精度，顯色劑的使用量 等等。在常規分析中，實際取得的精度是在±0.1 和± 0.5 之間的，并且重現性很差。
5. 安東帕的方法
安東帕臺式分析儀 DSA 5000M 能夠測量濃度范圍從 0 到 114.6% 的 H2SO4 ， 等 同 于 0 到 100%H2SO4 和 0 到 65%游離 SO3。無需樣品前 處理或稀釋。通過蠕動泵可以自動進樣，也可通 過針筒手動進樣。與強酸zui小程度的接觸，提高 安全性，同時排除錯誤操作和讀數誤差。

圖表 2 用針筒進樣

圖表 3 用蠕動泵進樣
樣品不會被改變，依舊可以投入生產。該方法的精度取決于濃度范圍： 0 到 100 的 H2SO4,精度大于 0.02%；0 到 28%的游離 SO3 精 度高于 0.04%的游離 SO3;28 到 65%的游離 SO3依然高于 0.1%的游離 SO3。對任何濃度的改變或質量問題都能迅速作出反 應，結果顯示需要大約三分鐘。保證其zui適產量 和特殊性能。因為其堅固且無需維修的構造，分析儀只需要很 小的空間，甚至可以在生產平臺上測量。
6. DSA 5000M 測量原理
沒有單一物理性質能簡單地測量出 0 到 114%w/w 硫酸的濃度（H2SO4 濃度從 0 到 100%，發煙硫 酸的游離 SO3 濃度從 0 到 65%）。*成功的方 法就是將兩種測試方法結合在一臺測量儀器中達 到全范圍濃度測量。DSA 5000M 硫酸分析儀便是 運用這一方法：設備能同時測量密度和聲速。為達到zui高的準確度，物理性能顯示硫酸濃度zui 大限度地依靠%H2SO4 的計算。在 20 攝氏度時，可測量濃度范圍從 0 到 100%的 H2SO4,和 0 到 27%的游離 SO3。對于高濃度的發 煙硫酸（27 到 65%的游離 SO3）,其熔點高于室在 40 攝氏度時， 通過測量密度來計算 0 到 90%w/w 的 H2SO4 濃度。因為隨著酸濃度的上 升，密度值呈一條上升的線。當濃度達到 90 到 100%w/w 時，密度的變化非常 小，但是液體中聲速的值因為濃度的改變而有劇 烈的變化。因此，此時酸的濃度依靠聲速的測量 來計算。對于含有 0 到 47%SO3 的發煙硫酸，再一次通過 密度的測量來計算其 H2SO4 的濃度，因為在這個 范圍內，聲速曲線已經超出其zui大值，得到的是 不可靠的結果。zui后，聲速在測量含有 47 到 64%w/w 的游離 SO3 時顯示的是一條急劇下降的線，且計算發煙硫酸 濃度時的度很高，然而此時密度曲線卻非常 平坦。圖表 4 顯示的是 40 攝氏度時的操作原理。與 20 攝氏度時的圖表非常相似，除更小的測量范圍。

圖表 4 ：40 攝氏度下測量硫酸和發煙硫酸的濃度。
7. DSA 5000M ：產品特點和優點
無需樣品前處理及稀釋：節省時間，提高安 全性，排除誤差。無需標準溶液或顯色劑：減少成本。 用樣量少：進樣快速便捷。不改變樣品：減少廢液處理，可直接在生產 線上測量。3 分鐘內快速得出結果：快速測量產品的質量 問題。精度高：確保特殊產品的質量和zui適產量。堅固、免維修的構造：占用空間小，生產平 臺上可信賴的操作。一點校準滿足整個溫度范圍。 預設硫酸和發煙硫酸的方法。多樣化的密度/濃度表，可儲存密度和其他應 用的濃度轉換。獨立分開的電腦與打印機接口。支持電腦鍵盤和/或條形碼掃描器。 支持密碼保護。
8. 現場實驗應用
安東帕也提供硫酸在線和聯機的操作設備。在線 設備的設置是通過旁路安裝，包括鉭或玻璃 DPRn 密度傳感器和一臺 mPDS 2000V3 評估裝置。系 統可以測量濃度范圍在 0 到 90%的 H2SO4/0 到 25%發煙硫酸，溫度范圍為 0 到 100 攝氏度。采 用哈氏合金 DSRn 密度和聲速傳感器替代 DPRn，使得硫酸的測量范圍為 20 到 40 攝氏度下 濃度范圍在 90 到 110%的 H2SO4。
聯機設備是將一個有金涂層的 SPRn 聲速傳感器 直接安裝到線上，以此來測量濃度。測量結果轉 移到 mPDS 2000V3 的評估裝置上。聯機設備能 在 20 到 50 攝氏度下測量 90 到 100%的 H2SO4 濃度。
更多關于在線產品的詳細信息，可以咨詢安東帕 在線密度組。
9. 應用的優點
安東帕實驗室和在線產品為您的硫酸和發煙硫酸測量提供高精度、可信賴的結果。測量時間短，您可立即調整生產參數以達到* 品質。進樣量小，測量無需先稀釋，確保操作過 程簡便、安全。