GC-MS氣相色譜質譜聯用儀RoHS 2.0行業有機物解決方案
RoHS 2.0有機物解決方案
《電子電氣設備中限制使用某些有害物質指令》，簡稱RoHS指令，電子電氣產品在生產中除使用的焊錫、包裝箱印刷的油墨等有害重金屬，多溴聯苯和多溴二苯醚作為阻燃劑也廣泛應用于各種電子電氣設備中。這些物質在焚燒掩埋廢棄的過程中會從基質轉移到環境中造成污染。歐盟在2006年7月1日開始實施RoHS指令，在2015年6月4日歐盟*公報發布RoHS 2.0修訂指令，選定4種有毒有害物質（DIBP、DBP、BBP、DEHP）列入限制物質清單。至此，列表清單內共有十項強制管控物質，其中有機物為增塑劑、多溴二苯醚及多溴聯苯。
限制物質 | *（質量分數） |
Restricted substance | Limited（mass fraction） |
多溴聯苯（PBB） | 0.1% |
多溴二苯醚（PBDE） | 0.1% |
鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP） | 0.1% |
鄰苯二甲酸二丁酯（DBP） | 0.1% |
鄰苯二甲酸丁芐酯（BBP） | 0.1% |
鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP） | 0.1% |
此修訂從2019年7月22日起實施，除醫療設備和監控工具的電子電氣必須滿足相應的*才能進入歐盟市場。2021年7月22日起，對DIBP、DBP、BBP和DEHP的限制適用于醫療器械（包括體外醫療）和監控設備（包括工業監控設備）。RoHS 2.0修訂指令的發布，對中國的電子電氣產品制造企業產生了深遠的影響，特別是將醫療器械類產品和監控設備列入管控范圍內，對這兩類制造企業的影響是非常巨大的。
針對列表清單內的有機物多溴聯苯、多溴二苯醚和增塑劑的檢測，推薦使用氣相色譜-質譜聯用儀作為標準檢測儀器。
一、增塑劑（DIBP、DBP、BBP、DEHP）測試方法
樣品前處理流程展示
方法概要——參考《GB/T 29786-2013 電子電氣產品中鄰苯二甲酸酯的測定 氣相色譜-質譜聯用法》，使用安益譜7600氣相色譜質譜聯用儀檢測鄰苯二甲酸酯混標，根據保留時間、質譜圖及特征離子對鄰苯二甲酸酯標準品進行定性，外標法定量。
測試方法——進樣模式：脈沖不分流進樣；脈沖壓力：20psi；脈沖時間：0.75min；吹掃流量60ml/min；吹掃時間：1min；
進樣量：1μL； 色譜柱：DB-5HT，15m×0.25mm×0.1μm 色譜柱流量：1ml/min
柱箱升溫程序：60℃（1min）10℃/min 180℃ 5℃/min 250℃
進樣口：280℃； 離子源：300℃； 傳輸線：280℃; 溶劑延遲：8min；
掃描模式：全掃描（SCAN）或選擇離子（SIM）； 掃描范圍：50~500amu。
10種鄰苯二甲酸酯10mg/L全掃描總離子流色譜圖
1,DIBP；2，DBP；3，DPP；4，BBP；5，DNHP；6,DCHP；7,DEHP；8,DNOP；9,DINP；10,DIDP
校正曲線
DIBP | ||
校正級別 | 響應值 | 含量mg/L |
1 | 9980 | 0.5 |
2 | 21406 | 1 |
3 | 46231 | 2 |
4 | 127637 | 5 |
5 | 268356 | 10 |
DBP | ||
校正級別 | 響應值 | 含量mg/L |
1 | 11828 | 0.5 |
2 | 25873 | 1 |
3 | 56755 | 2 |
4 | 159397 | 5 |
5 | 334933 | 10 |
BBP | ||
校正級別 | 響應值 | 含量mg/L |
1 | 1196 | 0.5 |
2 | 2952 | 1 |
3 | 7673 | 2 |
4 | 26726 | 5 |
5 | 61893 | 10 |
DEHP | ||
校正級別 | 響應值 | 含量mg/L |
1 | 3922 | 0.5 |
2 | 10921 | 1 |
3 | 29201 | 2 |
4 | 97056 | 5 |
5 | 221846 | 10 |
本方法采用安益譜7600氣相色譜-質譜聯用儀測試電子電器產品中4中鄰苯二甲酸酯類增塑劑，操作方法簡單，測試結果準確可靠，線性范圍寬，*RoHS行業對增塑劑的管控要求。
二、多溴二苯醚和多溴聯苯測試方法
樣品前處理流程展示
方法概要——參考《GB/T 26125-2011 電子電氣產品 六種限用物質（鉛、、鎘、六價鉻、多溴聯苯和多溴二苯醚）的測定》，使用安益譜7600氣相色譜質譜聯用儀檢測17種多溴聯苯和多溴二苯醚混標，根據保留時間、質譜圖及特征離子對多溴聯苯標準品進行定性，外標法定量。
測試方法
進樣模式：脈沖不分流進樣；脈沖壓力：20psi；脈沖時間：0.75min；吹掃流量60ml/min；吹掃時間：1min； 進樣量：1μL；
色譜柱：DB-5HT，15m×0.25mm×0.1μm 色譜柱流量：3ml/min
柱箱升溫程序：100℃（1min）30℃/min 340℃（4min）
進樣口：280℃； 離子源：350℃； 傳輸線：340℃;
溶劑延遲：2.5min；倍增器電壓：調諧電壓+0.2KV；
掃描模式：全掃描（SCAN）或選擇離子（SIM）； 掃描范圍：100~1000amu。
17種多溴聯苯和多溴二苯醚混標5mg/L全掃描總離子流色譜圖
1,一溴聯苯；2，一溴二苯醚；3，二溴聯苯；4，二溴二苯醚；5，三溴聯苯；6，三溴二苯醚；7，四溴聯苯；8，五溴聯苯；9，四溴二苯醚；10，六溴聯苯；11，五溴二苯醚；12，六溴二苯醚；13，七溴二苯醚；14，八溴二苯醚；15，九溴二苯醚；16，十溴聯苯；17，十溴二苯醚
一溴二苯醚 | ||
校正級別 | 響應值 | 含量μg/L |
1 | 3454 | 50 |
2 | 10672 | 150 |
3 | 17963 | 250 |
4 | 24890 | 350 |
5 | 31753 | 450 |
校正曲線
一溴聯苯 | ||
校正級別 | 響應值 | 含量μg/L |
1 | 14832 | 50 |
2 | 44501 | 150 |
3 | 75191 | 250 |
4 | 105148 | 350 |
5 | 134458 | 450 |
五溴二苯醚 | ||
校正級別 | 響應值 | 含量μg/L |
1 | 2981 | 50 |
2 | 10031 | 150 |
3 | 18447 | 250 |
4 | 28117 | 350 |
5 | 37880 | 450 |
六溴二苯醚 | ||
校正級別 | 響應值 | 含量μg/L |
1 | 1164 | 50 |
2 | 3971 | 150 |
3 | 7257 | 250 |
4 | 11535 | 350 |
5 | 15336 | 450 |
十溴二苯醚 | ||
校正級別 | 響應值 | 含量μg/L |
1 | 31 | 50 |
2 | 82 | 150 |
3 | 150 | 250 |
4 | 240 | 350 |
5 | 307 | 450 |
十溴聯苯 | ||
校正級別 | 響應值 | 含量μg/L |
1 | 20 | 50 |
2 | 58 | 150 |
3 | 103 | 250 |
4 | 179 | 350 |
5 | 237 | 450 |
相同濃度SIM譜圖
三、配置方案
序號 | 主機配置 | 數量 | 備注 |
1 | 安益譜7600質譜聯用儀 | 1 | 包括質譜主機、機械泵 |
2 | PANNA A91 Plus氣相色譜儀 | 1 | 單毛細管柱進樣口 |
3 | 色譜柱DB-5HT 15m×0.25mm×0.1μm | 1 |
|
4 | 純氦氣、減壓閥 | 1 |
|
5 | 計算機 | 1 | Win10雙核4G以上內存64位系統 |
6 | 16/152位液體自動進樣器 | 1 | 選配 |
四、針對RoHS指令7600GC/MSD儀器優勢重點說明：
1.進口性能90L/s+90L/s雙渦輪分子泵，實現兩個腔體獨立排氣，能滿足大流量測試要求，大流量依舊能保持真空狀態，大允許進樣流量10mL/min。
（1）大流量測試樣品減少多溴聯苯和多溴二苯醚的柱內降解，保證測試數據真實可靠。
（2）可接大口徑（0.25mm，0.32mm和0.53mm）色譜柱，滿足大體積進樣等通量、拓展要求的分析。
（3）雙分子泵分別排氣，快速抽真空，迅速達到使用條件，減少背景干擾，可以滿足含量極低化合物濃度檢測要求。
2. 7600氣質聯用儀配置掃描質量數范圍1.5-1250amu,真實可靠，*多溴聯苯和多溴二苯醚等大分子量測試要求。
3. 同步掃描功能可一次進樣測試同時獲得scan及sim數據，提分析效率；交替掃描功能可scan、sim交替進行，拓展分析功能。運行中間時刻關閉燈絲、電子倍增器可規避中間時刻出峰的溶劑或其他容易飽和的物質。
GC-MS氣相色譜質譜聯用儀RoHS 2.0行業有機物解決方案
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