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白菜中多種農藥殘留量的測定——GC/MS法解決方案

時間：2017-3-13 閱讀：4175

農藥的廣泛使用在防治農產品病蟲害方面起到了積極作用，但也不同程度的污染了農作物和自然環境。很多農藥性質穩定，在自然界中不易降解。部分農藥直接或間接殘存于蔬菜中，造成食物污染，危害人體健康。因此各國都制定了比較嚴格的農藥殘留*。

方法優勢：

迪馬科技在參考各種標準的基礎上，建立了固相萃取-氣相色譜-質譜法測定白菜中多種農藥殘留量的檢測方法，采用1%甲酸乙腈提取，加入QuEChERS萃取鹽包，使水份與乙腈提取液*分離，萃取環境處于溫和的pH值下，確保目標化合物的穩定，提取液經ProElut Carb/NH2固相萃取柱凈化，濃縮后上機分析。氣相色譜-質譜法檢測白菜中農藥多殘留量檢測解決方案：

1) 能夠達到準確定性定量，定量限符合《GB 23200.8-2016食品安全國家標準，水果和蔬菜中500種農藥及相關化學品殘留量的測定氣相色譜-質譜法》的要求；

2) 具有前處理簡單，回收率損失少，凈化效果明顯、方法重現性好等優點，可供廣大分析工作者普及使用；

3) 適用于各省市出入境、質檢、疾控、食品藥品檢驗所、第三方檢測機構、食品檢測機構、大型食品生產商、高校和科研院所等。

以下為詳細解決方案，敬請參考！

白菜中多種農藥殘留量的測定——GC/MS法

1、適用范圍

本方案適用于白菜中敵敵畏、滅線磷、氟樂靈、甲拌磷、α-六六六、六氯苯、樂果、β-六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、δ-六六六、百菌清、氯唑磷、異稻瘟凈、甲基毒死蜱、甲基對硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蠅磷、殺螟硫磷、甲基嘧啶磷、艾氏劑、馬拉硫磷、倍硫磷、三氯殺螨醇、毒死蜱、對硫磷、嘧啶磷、環氧七氯、三唑醇、腐霉利、殺撲磷、α-硫丹、氯丹、狄氏劑、丙溴磷、p,p'-DDE、異狄氏劑、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫酸鹽、p,p'-DDT、苯硫磷、伏殺硫磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲環唑、DM的檢測。

2、標準品配制

(1) 單標標準儲備液：準確稱取各標準品，用甲苯分別配制成10 mg/mL的標準儲備液。

(2) 混合標準儲備液：分別吸取各單標標準儲備液，用甲苯配制成10 μg/mL的混合標準儲備液。

3、提取

取15 g樣品，加入15 mL 1% 甲酸乙腈溶液，振蕩5 min，加入QuEChERS萃取鹽*，振蕩5 min，冷卻10 min，8000 rpm下離心2 min，取5 mL上清液，待凈化。

*QuEChERS萃取鹽：6 g無水硫酸鎂和1.5 g無水乙酸鈉。

4、凈化——ProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL (Cat.#：64105)

a活化：	加入5 mL乙腈：甲苯=3：1，棄去流出液；
b上樣：	將待凈化液加入柱中，收集流出液；
c洗脫：	向柱中加入25 mL 乙腈：甲苯=3：1，收集流出液；
d重新溶解：	在40 ℃水浴下減壓蒸餾至干，加入1 mL乙腈，混勻，供GC/MS分析。

5、色譜條件

色譜柱：DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#：8231)

進樣口溫度：240 ℃

升溫程序：初始溫度70 ℃，保持2 min，以25 ℃/min升溫至150 ℃，再以3 ℃/min升溫至200 ℃，再以8℃/min升溫至280 ℃，保持10 min

載氣：氦氣，柱流速：0.54 mL/min

進樣方式：不分流進樣

進樣量：1.0 μL

離子源溫度：230 ℃

接口溫度：280 ℃

溶劑延遲：4 min

電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監測模式（SIM），分組監測見表1

表1 選擇離子監測組表

通道	起始時間 (min)	結束時間 (min)	選擇離子（m/z）
1	5.30	6.00	109,185,79
2	10.10	10.50	158,97,139
3	10.90	12.54	306,264,75,121,183,219,111,284,142,87,125
4	12.55	13.30	219,181,109,237,295
5	13.70	14.90	88,97,125,142,183,109,219,266,124,231,161,119,91,204,123
6	15.70	16.80	286,125,109,263,100,272,265,285
7	17.10	18.80	277,125,109,290,305,66,263,93,173,278,139,111,250,97,197,314,291
8	19.60	20.10	333,318,168,353,81
9	20.60	22.20	112,128,168,283,96,145,85,375,237,272,241,195,339
10	23.00	23.60	79,263,108,246,318,176,97,208,339
11	23.90	25.60	81,263,281,241,195,339,235,165,246,231,97,153
12	25.70	26.70	161,77,387,272,237,235,165
13	28.00	29.50	157,169,141,185,182,121
14	31.70	32.70	163,206,91,181,127
15	33.50	41.86	125,167,225,265,323,181,253,77,93

6、添加回收結果

白菜中多種農殘GC-MS檢測（添加水平40 μg/kg）的添加回收結果，加標量：10 μg/mL混標，加60 μL。

NO.	化合物名稱	回收率（%）
1	敵敵畏	101.75
2	滅線磷	102.64
3	氟樂靈	103.09
4	甲拌磷	101.67
5	α-六六六	98.02
6	六氯苯	75.52
7	樂果	106.54
8	β-六六六	100.32
9	林丹	100.62
10	五氯硝基苯	91.11
11	乙拌磷	99.85
12	δ-六六六	104.27
13	百菌清	86.91
14	氯唑磷	108.64
15	異稻瘟凈	105.30
16	甲基毒死蜱	106.76
17	甲基對硫磷	102.19
18	七氯	91.70
19	甲基立枯磷	104.59
20	皮蠅磷	103.68
21	殺螟硫磷	104.32
22	甲基嘧啶磷	94.47
23	艾氏劑	99.05
24	馬拉硫磷	100.76
25	倍硫磷	101.18
26	三氯殺螨醇	85.11
27	毒死蜱	98.60
28	對硫磷	96.39
29	嘧啶磷	106.29
30	環氧七氯	101.43
31	三唑醇	100.23
32	腐霉利	94.99
33	殺撲磷	102.33
34	α-硫丹	101.30
35	氯丹	98.14
36	狄氏劑	97.92
37	丙溴磷	110.79
38	p,p'-DDE	92.62
39	異狄氏劑	96.39
40	β-硫丹	104.23
41	p,p'-DDD	96.28
42	o,p-DDT	88.44
43	乙硫磷	99.76
44	三唑磷	107.89
45	硫丹硫酸鹽	114.14
46	p,p'-DDT	91.57
47	苯硫磷	105.55
48	伏殺硫磷	100.10
49	氟氯氰菊酯-1	107.82
50	氟氯氰菊酯-2	107.00
51	氟氯氰菊酯-3	117.82
52	氟氯氰菊酯-4	112.93
53	氯氰菊酯-1	107.46
54	氯氰菊酯-2	94.22
55	氯氰菊酯-3	104.83
56	氯氰菊酯-4	87.12
57	氰戊菊酯-1	104.35
58	氰戊菊酯-2	101.25
59	苯醚甲環唑	117.17
60	DM	91.06

多種農藥殘留標準（10 μg/mL）TIC圖.jpg

多種農藥殘留標準（10 μg/mL）TIC圖

白菜中多種農藥殘留量的測定——GC/MS法相關產品信息：

貨號	名稱	規格
樣品前處理
64105	ProElut ProElut CARB/NH2	500mg/500mg/6mL, 30/pk
30039	FitMax針頭式過濾器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
30040	FitMax針頭式過濾器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
標準品
相關標準品信息請：
色譜柱及保護柱
8231	DM-5MS	30 m × 0.32 mm × 0.25 μm
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑
50101	乙腈 HPLC級	4 L
50144	甲酸 HPLC級	50 mL
通用色譜產品
52401B	瓶架/藍色（現貨）	50孔
52401A	瓶架/白色（現貨）	50孔
1034	樣品瓶（棕色/螺紋）	2 mL, 100/pk
1035	樣品瓶蓋/含墊（已經組裝）	100/pk
H87900	GC 進樣針	5 μL

紅色產品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*

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白菜中多種農藥殘留量的測定——GC/MS法解決方案

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