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“毒淀粉”中順丁烯二酸（酐）檢測(cè)解決方案
“毒淀粉”中順丁烯二酸（酐）檢測(cè)解決方案
方法優(yōu)勢(shì)
我國(guó)現(xiàn)有的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T23296.21－2009采用液相色譜及內(nèi)標(biāo)法對(duì)食品模擬物中順丁烯二酸及順丁烯二酸酐進(jìn)行分離與測(cè)定，但關(guān)于淀粉及淀粉制品中順丁烯二酸酐的檢測(cè)尚未見(jiàn)報(bào)道。
2012年，浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)研究院采用迪馬科技PlatisilODSC18液相色譜柱開(kāi)發(fā)了基于液相色譜(HPLC)測(cè)定淀粉及其制品中順丁烯二酸和順丁烯二酸酐總含量的方法。該方法的靈敏度高、準(zhǔn)確度好、前處理操作簡(jiǎn)單，適用于淀粉及其制品中順丁烯二酸和順丁烯二酸酐總含量的批量檢測(cè)。
樣品前處理
稱取2.50g樣品(至0.01g)于50mL比色管中(淀粉制品用粉粹機(jī)磨碎后稱取)，加入25mL體積分?jǐn)?shù)5%的乙醇水溶液，渦旋2min，超聲提取10min后用提取液定容至50mL，搖勻，12000r/min離心5min后，過(guò)膜上機(jī)測(cè)定。
色譜條件
色譜柱：PlatisilODSC18，250mm×4.6mm，5μm(Cat.#：99503)
流動(dòng)相：甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)
流速：1.0mL/min
柱溫：30℃
進(jìn)樣量：15μL
檢測(cè)器：UV214nm
色譜柱的選擇
參考標(biāo)準(zhǔn)GB25544－2010及有關(guān)馬來(lái)酸的文獻(xiàn)報(bào)道，為減少目標(biāo)物出峰時(shí)間附近物質(zhì)的干擾，延長(zhǎng)其色譜保留時(shí)間，本方法采用PlatisilODSC18色譜柱，與普通ODSC18柱相比，該色譜柱可以純水為流動(dòng)相。
添加回收結(jié)果
*以上數(shù)據(jù)來(lái)源于液相色譜法測(cè)定淀粉及淀粉制品中的順丁烯二酸與順丁烯二酸酐總含量，分析測(cè)試學(xué)報(bào)，2012,31（8）,1013-1016
“毒淀粉”中順丁烯二酸（酐）檢測(cè)解決方案相關(guān)產(chǎn)品信息：
方法優(yōu)勢(shì)
我國(guó)現(xiàn)有的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T23296.21－2009采用液相色譜及內(nèi)標(biāo)法對(duì)食品模擬物中順丁烯二酸及順丁烯二酸酐進(jìn)行分離與測(cè)定，但關(guān)于淀粉及淀粉制品中順丁烯二酸酐的檢測(cè)尚未見(jiàn)報(bào)道。
2012年，浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)研究院采用迪馬科技PlatisilODSC18液相色譜柱開(kāi)發(fā)了基于液相色譜(HPLC)測(cè)定淀粉及其制品中順丁烯二酸和順丁烯二酸酐總含量的方法。該方法的靈敏度高、準(zhǔn)確度好、前處理操作簡(jiǎn)單，適用于淀粉及其制品中順丁烯二酸和順丁烯二酸酐總含量的批量檢測(cè)。
樣品前處理
稱取2.50g樣品(至0.01g)于50mL比色管中(淀粉制品用粉粹機(jī)磨碎后稱取)，加入25mL體積分?jǐn)?shù)5%的乙醇水溶液，渦旋2min，超聲提取10min后用提取液定容至50mL，搖勻，12000r/min離心5min后，過(guò)膜上機(jī)測(cè)定。
色譜條件
色譜柱：PlatisilODSC18，250mm×4.6mm，5μm(Cat.#：99503)
流動(dòng)相：甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)
流速：1.0mL/min
柱溫：30℃
進(jìn)樣量：15μL
檢測(cè)器：UV214nm
色譜柱的選擇
參考標(biāo)準(zhǔn)GB25544－2010及有關(guān)馬來(lái)酸的文獻(xiàn)報(bào)道，為減少目標(biāo)物出峰時(shí)間附近物質(zhì)的干擾，延長(zhǎng)其色譜保留時(shí)間，本方法采用PlatisilODSC18色譜柱，與普通ODSC18柱相比，該色譜柱可以純水為流動(dòng)相。
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順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖
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含順丁烯二酸陰性樣品加標(biāo)的譜圖
添加回收結(jié)果
| 回收率 | 88%～89%（添加水平：10、50、100 mg/kg） |
| 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=5） | < 2% |
| 線性范圍 | 0.25～100 mg/L |
| 定量下限 | 5.0 mg/kg |
*以上數(shù)據(jù)來(lái)源于液相色譜法測(cè)定淀粉及淀粉制品中的順丁烯二酸與順丁烯二酸酐總含量，分析測(cè)試學(xué)報(bào)，2012,31（8）,1013-1016
“毒淀粉”中順丁烯二酸（酐）檢測(cè)解決方案相關(guān)產(chǎn)品信息：
| 貨號(hào) | 名稱 | 規(guī)格 |
| 樣品前處理 | ||
| 37177 | 針頭式過(guò)濾器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
| 37180 | 針頭式過(guò)濾器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
| 色譜柱及保護(hù)柱 | ||
| 99503 | 耐100%純水流動(dòng)相反相液相色譜柱 | 250 × 4.6 mm, 5 μm |
| Platisil ODS C18 | ||
| 標(biāo)準(zhǔn)品 | ||
| 46672 | 順丁烯二酸酐[108-31-6] | 1g |
| 46671 | 順丁烯二酸[110-16-7] | 1g |
| HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對(duì)試劑 | ||
| 50102 | 甲醇 HPLC級(jí) | 4 L |
| 50108 | 無(wú)水乙醇 HPLC級(jí) | 4 L |
| 50133 | 磷酸 HPLC級(jí) | 50 mL |
| 通用色譜產(chǎn)品 | ||
| 52401B | 瓶架/藍(lán)色 | 50 孔 |
| 52401A | 瓶架/白色 | 50孔 |
| 5323 | 樣品瓶（棕色/螺紋 | 2 mL, 100/pk |
| 5325 | 樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝） | 100/pk |
| H80465 | HPLC 進(jìn)樣針 | 25 μL |