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食品中胭脂蟲紅的測定解決方案
食品中胭脂蟲紅的測定解決方案
胭脂蟲紅是一種天然色素，主要成分是胭脂蟲酸（又稱胭脂紅酸）。與其他天然色素不同，因其理化性質(zhì)非常穩(wěn)定，被視作zui安全的天然色素而用作食品、藥品、化妝品及紡織品等的著色。豬肉脯在生產(chǎn)加工過程中，常使用色素添加劑，以彌補因光線、空氣、加熱等原因引起的脫色，并可以提高豬肉脯的感觀和對消費者的吸引力，甚至可以通過色素來掩蓋制作豬肉脯原材料存在的缺陷或瑕疵。
目前國內(nèi)外胭脂蟲紅的測定方法主要有反相薄層色譜、光密度掃描分析法、液相色譜法、薄層色譜法、分光光度法、毛細管電泳法等。單純的液相色譜檢出較低且干擾較多，通過固相萃取則能彌補這一缺憾。
方法優(yōu)勢：
迪馬科技開發(fā)的《食品中胭脂蟲紅的測定》采用固相萃取-液相色譜法測定食品中的胭脂蟲紅
以甲醇為提取液，采用ProElut PLS 固相萃取柱凈化樣品，通過UPLC檢測；
本方案前處理步驟簡單、凈化效果好，重現(xiàn)性好；
定量限0.1 mg/kg，遠低于《GB 2760-2014 食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》對胭脂蟲紅的*規(guī)定。
以下為詳細解決方案，敬請參考！
食品中胭脂蟲紅的測定
1、適用范圍
本方案適用于蝦條、薯片、蛋卷、果凍和火腿中胭脂蟲紅的檢測。
2、提取
0.2 g樣品(火腿0.5 g)，加10 mL 2 mol/L HCl提取液，混勻，75 ℃超聲30 min，冷卻。加入15 mL 甲醇，振蕩，冷卻。6000 rpm離心2 min，取上清液。45℃減壓蒸至約7 mL，待凈化。
3、凈化——ProElut PLS 60 mg/3 mL（Cat#：68003）
a活 化： | 依次用3 mL甲醇、3 mL水活化； |
b上 樣： | 加入待凈化液，棄去流出液； |
c淋 洗： | 加入3 mL 30%甲醇水，抽干； |
d洗 脫： | 加入6 mL甲醇，收集流出液； |
e重新溶解： | 在45℃水浴下減壓蒸至近干，流動相定容至1 mL，供HPLC分析。 |
4、色譜條件
色譜柱：Diamonsil C18（2），250 mm × 4.6 mm，5 μm（Cat.#99603）
流 速：1.0 mL/min
進樣量：20 μL
柱 溫：35 ℃
檢測器：PDA 483 nm
流動相：A：乙腈 B：2%甲酸水溶液 A：B=15：85
5、添加回收結果
食品中胭脂蟲紅的HPLC檢測的添加回收結果
樣品 | 添加水平(mg/kg) | 回收率（%） |
蝦條 | 20 | 93.93 |
薯片 | 20 | 87.32 |
蛋卷 | 20 | 85.62 |
果凍 | 20 | 87.56 |
火腿 | 8 | 113.86 |
胭脂蟲紅標準(4.0 mg/L)液相色譜圖
添加水平為20 mg/kg蝦條中胭脂蟲紅檢測的液相色譜圖
蝦條中胭脂蟲紅檢測(空白樣品)的液相色譜圖
添加水平為20 mg/kg薯片中胭脂蟲紅檢測的液相色譜圖
薯片中胭脂蟲紅檢測(空白樣品)的液相色譜圖
添加水平為20 mg/kg蛋卷中胭脂蟲紅檢測的液相色譜圖
蛋卷中胭脂蟲紅檢測(空白樣品)的液相色譜圖
添加水平為20 mg/kg果凍中胭脂蟲紅檢測的液相色譜圖
果凍中胭脂蟲紅檢測(空白樣品)的液相色譜圖
添加水平為8 mg/kg火腿中胭脂蟲紅檢測的液相色譜圖
火腿中胭脂蟲紅檢測(空白樣品)的液相色譜圖
食品中胭脂紅的測定相關產(chǎn)品信息：
貨號 | 名稱 | 規(guī)格 |
樣品前處理 | ||
68003 | ProElut PLS | 60 g/3 mL, 50/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 | 12位 |
4803 | 1,3,6mL柱管通用連接器 | 15/pk |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正壓兩用泵，無油 | 1/pk |
99013 | 抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞) | 1/pk |
30039 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
標準品 | ||
12- NG-BS97-1G | 胭脂紅酸[1260-17-9] | 1 g |
色譜柱及保護柱 | ||
99603 | 反相液相色譜柱 Diamonsil C18（2） | 250 × 4.6 mm，5 μm |
6201 | EasyGuard C18 保護柱 | 10 × 4.0 mm 1/pk 2個柱芯+1個柱套 |
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑 | ||
50144 | 甲酸 HPLC級 | 50 mL |
50101 | 乙腈 HPLC級 | 4 L |
50102 | 甲醇 HPLC級 | 4 L |
通用色譜產(chǎn)品 | ||
52401B | 瓶架/藍色（現(xiàn)貨） | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色（現(xiàn)貨） | 50孔 |
1034 | 樣品瓶（棕色/螺紋） | 2 mL, 100/pk |
1035 | 樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝） | 100/pk |
H80465 | HPLC 進樣針 | 25 μL |
紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*