13
迪馬“毒淀粉”中順丁烯二酸（酐）檢測解決方案
近日，中國臺灣“毒淀粉”事件愈演愈烈，廣大民眾陷入“毒食”恐慌。所謂“毒淀粉”，主要是指在淀粉中添加了順丁烯二酸酐。順丁烯二酸酐（Maleic anhydride）簡稱馬來酸酐或失水蘋果酸酐，遇水即水解成順丁烯二酸（又稱馬來酸）。加入淀粉后可增加食物的彈性、黏性及外觀光亮度，但會對人體腎臟造成極大損傷。目前，我國國家標準GB 2760－2011未將順丁烯二酸酐列為食品添加劑。
方法優勢
我國現有的國家標準GB/T 23296.21－2009采用液相色譜及內標法對食品模擬物中順丁烯二酸及順丁烯二酸酐進行分離與測定，但關于淀粉及淀粉制品中順丁烯二酸酐的檢測尚未見報道。
2012年，浙江省質量技術監督檢測研究院采用迪馬科技Platisil ODS C18液相色譜柱開發了基于液相色譜（HPLC）測定淀粉及其制品中順丁烯二酸和順丁烯二酸酐總含量的方法。該方法的靈敏度高、準確度好、前處理操作簡單，適用于淀粉及其制品中順丁烯二酸和順丁烯二酸酐總含量的批量檢測。
樣品前處理
稱取2.50 g樣品（至0.01 g）于50 mL比色管中（淀粉制品用粉粹機磨碎后稱取），加入25 mL體積分數5%的乙醇水溶液，渦旋2 min，超聲提取10 min后用提取液定容至50 mL，搖勻，12000 r/min離心5 min后，過膜上機測定。
色譜條件
色譜柱：Platisil ODS C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm （Cat.#：99503）
流動相：甲醇-1‰磷酸溶液（2∶98）
流速：1.0 mL/min
柱溫：30 ℃
進樣量：15 μL
檢測器：UV 214 nm
色譜柱的選擇
參考標準GB 25544－2010及有關馬來酸的文獻報道，為減少目標物出峰時間附近物質的干擾，延長其色譜保留時間，本方法采用Platisil ODS C18色譜柱，與普通ODS C18柱相比，該色譜柱可以純水為流動相。
順丁烯二酸標準品色譜圖
含順丁烯二酸陰性樣品加標的譜圖
添加回收結果
| 回收率 | 88%～89%（添加水平：10、50、100 mg/kg） |
| 相對標準偏差（n=5） | < 2% |
| 線性范圍 | 0.25～100 mg/L |
| 定量下限 | 5.0 mg/kg |
* 以上數據來源于液相色譜法測定淀粉及淀粉制品中的順丁烯二酸與順丁烯二酸酐總含量，分析測試學報，2012,31（8）,1013-1016
“毒淀粉”中順丁烯二酸（酐）檢測解決方案相關產品信息：
| 貨號 | 名稱 | 規格 |
| 樣品前處理 | ||
| 37177 | 針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
| 37180 | 針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
| 色譜柱及保護柱 | ||
| 99503 | 耐100%純水流動相反相液相色譜柱 Platisil ODS C18 | 250 × 4.6 mm, 5 μm |
| 標準品 | ||
| 46672 | 順丁烯二酸酐[108-31-6] | 1 g |
| 46671 | 順丁烯二酸[110-16-7] | 1 g |
| HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑 | ||
| 50102 | 甲醇HPLC級 | 4 L |
| 50108 | 無水乙醇HPLC級 | 4 L |
| 50133 | 磷酸HPLC級 | 50 mL |
| 通用色譜產品 | ||
| 52401B | 瓶架/藍色 | 50 孔 |
| 52401A | 瓶架/白色 | 50孔 |
| 5323 | 樣品瓶（棕色/螺紋 | 2 mL, 100/pk |
| 5325 | 樣品瓶蓋/含墊（已經組裝） | 100/pk |
| H80465 | HPLC 進樣針 | 25 μL |