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溶解氧分析儀的工作原理及電極的使用
閱讀：3287發布時間：2021-10-18
儀器概述
溶解氧分析儀是我公司生產的便攜式電化學類分析儀之一,為高智能化監測儀。配溶解氧電極，自動實現從毫克級到微克級的寬范圍測量，是檢測鍋爐給水、凝結水、環保污水等行業的液體中氧含量的專用儀器。
工作原理
目前，常用的DO連續測定方法是隔膜電極法。其隔膜采用聚四氟乙烯纖維、聚乙烯等組成，用鉑金作正電極，鋁、鉛作負電極，兩金屬電極浸沒在電解質溶液中，電極和電解質溶液裝在有氧半透膜的小室內。當把這種電極浸入測定水中，連通電流測定回路，水中的分子氧透過隔膜擴散到電極表面上，發生電極反應。陽極發生氧的還原反應，陰極進行氧化反應，從而產生擴散電流。其電流I可用下式表示：
式中：
n——電極反應時的電子傳遞數；
F——法拉第常數；
a——工作電極面積；
P——隔膜透過系數；
b——隔膜厚度；
C——水中氧的濃度。
當電極參數一定時，在一定溫度下，穩定后的擴散電流與水樣中的氧濃度成正比。
電極工作原理
溶解氧電極以鉑金(Pt)作陰極，Ag/AgCl作陽極，用硅橡膠滲透膜作透氣膜。測量時，在陽極和陰極間加上0.68V的極化電壓，氧通過滲透膜在陰極消耗，透過膜的氧量與水中溶解氧濃度成正比，因而電極間的極限擴散電流與水中溶解氧濃度成正比，表計檢測此電流并經運算變換成氧濃度。同時Pt1000鉑電阻電極檢測溶液的溫度，并對氧濃度進行溫度補償。
電極上的反應為：陰極(Pt)O2+2H2O+4e=4OH-陽極(Ag)4Ag+4Cl-=4AgCl+4e
電極結構
在最內部含鉑絲陰極和熱敏電極的玻璃棒，它被套在呈管狀的銀陽極里面，兩者組成電極內體。內體又被嵌入不銹鋼電極桿中。
因電極幾何尺寸合理、膜薄滲透性強、電極腔體內的電解液成分合理且用量少，使得電極的響應速度較快。國內的一些覆膜式氧電極腔體內需要加入20mL左右的電解液，本底氧消耗的時間就相當長，造成較長時間無法投入使用。
電極存放
充有電解液并套上保護套時，電極可存放2-3個月。保護套可以減少電解液的干涸。
若需將電極連續存放2個月以上時，應將膜體中的電解液倒掉，使陰、陽電極保持干燥,并套上保護套，此時不能將電極接到二次表上通電極化。
電極極化
溶解氧電極初次使用、更換電極填充液或者斷電5min以上時，與儀器連接好通電后，此時儀器不管在關機或者開機狀態下都會給電極提供0.7v極化電壓，這時所進行的就是極化，以使電極里的化學體系達到平衡，降低零氧電流，使電極穩定。開始時，電極的電流較大，按指數規律下降，8h后便處于穩定態，在此期間的顯示數據將逐漸降低，直到穩定，隨后才能進行標定。
極化過程需要8h，先將電極與儀器正確連接，接通儀器電源即可。如果是斷電時間不長，極化時間會短一些，可較快地穩定。
注：（1）應保證儀表電量充足，否則會造成電極不能*極化。
（2）可在充電時關機連接電極進行極化。
電極標定
每只氧電極都有自己的零點和斜率，而且隨著不斷的使用，電解液因消耗會逐漸減少，零點和斜率就會發生變化。標定就是為了得到電極的真實零點和斜率。
斜率標定：在空氣中標定電極的斜率。
兩點標定：在零氧環境中標定電極的零點，在空氣中標定電極的斜率。
對于電廠超低濃度的溶解氧測量，特別是除氧器出口，含氧量極低，這時零點是影響測量準確度的關鍵因素，零點的準確標定就特別重要。
若一定要標定出零點，我們建議用無水亞硫酸鈉溶解于純水中，形成“無氧水"來標定零點。
出廠時，我們已經標定了電極的零點和斜率。實際上，零點很穩定，在實際使用過程中變化很小，即使是更換了電解液或隔膜后，零點的漂移也很小，所以，通常情況下校準儀器時，建議不標定零點，只標定斜率（即空氣校準）。
電極性能檢查
為了檢測電極性能的好壞，可通過零氧測量，定性地檢測電極的好壞。先將電極取出，置于空氣中，穩定一段時間后，記下濃度值。看濃度值是否與附錄中的溫度與氧濃度對應值相吻合，不吻合就采用斜率標定。再將電極置于無氧水中，穩定一段時間后，微克級溶解氧電極應在10µg/L以下，毫克級溶解氧電極應在500µg/L以下。讀數超出以上范圍，往往是電解液用盡或隔膜損壞，應更換。
若更換以后仍無效果，則基本上可以判斷是電極出現了問題，請及時與時代新維的售后技術人員取得聯系，切勿自行拆開維修，以免造成更大的損失。
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