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微量殘炭測定儀的實驗步驟及注意事項
閱讀：6310發布時間：2021-10-25
儀器概述
微量殘炭測定儀TP737是根據GB/T17144《石油產品殘炭測定法（微量法）》而設計制造的專用測試儀器。 微量殘炭測定儀TP737按標準方法升溫、自動顯示，工作過程自動計時，自動轉換控制通氣流量，并自動恒溫保持所需的時間，試驗結束自動報警，實現了整個工作過程自動化。
微量殘炭測定儀TP737適用于檢測其殘炭范圍是0.10%（m/m）～30.0%（m/m）的石油產品,測定結果與康式殘炭測定結果等效；也適合檢測殘炭值低于0.10（m/m），由餾分組成的石油產品。
適用標準
微量殘炭測定儀TP737引用國標GB/T17144《石油產品殘炭測定法（微量法）》
試驗步驟
1、將氮氣減壓閥裝入純度大于98.5%氮氣瓶出口，管路連接至儀表后面板進氣口，調整氮氣瓶輸出壓力0.3～0.4Mpa。
2、把廢液收集瓶擰緊到 微量殘炭測定儀TP737左側下面的廢液出口上（檢查密封墊，此瓶應定期清理）。
3、接通電源，打開“電源"開關，進入主界面。
4、調節 微量殘炭測定儀TP737上減壓閥，使其壓力表顯示0.2MPa,主界面點擊“參數設置"，點擊“大流量氮氣"，調節流量計上旋鈕，調整流量為600mL/min，再次點擊“大流量氮氣"關閉氣體。點擊“小流量氮氣"，調節流量計上旋鈕，調整流量為150mL/min，再次點擊“小流量氮氣"關閉氣體。
5、樣品管選擇及清洗。測定殘碳量低于0.2%（m/m）時，使用容量4mL的大樣品試管，反之則使用容量2mL的小樣品試管。將選擇好的樣品管使用石油醚進行清洗潔凈，放置干燥器中自然揮發。
6、樣品準備。充分攪拌待測樣品，對于粘稠的或含臘的石油產品，應首先將其加熱，降低樣品的粘度。如果樣品是液態裝，可用小棒直接把樣品滴到樣品管底部。固態樣品也可以加熱滴入或用液態氮冷凍，然后打碎，取一小塊放入樣品管底部。
7、用鑷子夾取樣品管，稱量潔凈的樣品試管，稱至0.1mg并記錄其質量。
注：在稱量過程中，用鑷子夾取樣品管，以減少稱量誤差。
8、把適量質量的樣品滴入或裝入已稱重的樣品管底部，避免樣品沾壁，再稱重，稱至0.1mg,并記錄下來。把裝有試樣的樣品管放入樣品管支架上（樣品量12個），根據標號記錄每個試樣對應的位置。
注：每批試樣樣品可以包含一個參比樣品。為了確定殘碳的平均百分含量和標準偏差，此參比樣應是在同一臺儀器上至少測試過20次的典型樣品，以保證被測樣品的準確性。
9、在爐溫低于100℃時，用支架提鉤將裝有樣品管支架放入爐腔內，注意避開Ｋ型熱電偶，蓋好爐蓋。
10、所有準備工作結束后，主界面點擊“開始"按鈕。儀器自動以流速600mL/min的氮氣流吹掃10分鐘，然后自動降速到150mL/min，并以10℃/min～15℃/min的速率加熱到500℃。
注：嚴禁實驗過程中打開加熱爐蓋，因為空氣（氧氣）的引入會隨著揮發性焦化產物的形成產生一種爆炸性混合物易產生燃燒或爆炸的危險。在冷卻過程中，只有當爐溫降低于250℃時，方可打開爐蓋。在樣品管支架從爐中取出后，才能停止通氮氣。
11、加熱爐在500℃土2℃時恒溫15分鐘，然后停止加熱并其在氮氣流600mL/min吹掃下自熱冷卻。當爐溫降到低于250℃時，儀器實驗狀態提示“加熱結束"、“實驗結束"“可以開蓋"，且提示音響起。
12、將爐蓋取下，把樣品管支架取出，并將其放入干燥器中進一步冷卻。
注：若果樣品管中試樣氣泡或濺出引起試樣損失，則應試樣作廢，試驗重做。
13、用鑷子取冷卻好的樣品管，稱量樣品管，稱至0.1mg,并記錄下來。
14、主界面點擊“結果計算"，進入樣品數據計算界面，試樣各數據輸入，點擊“計算并存儲"按鈕計算殘碳值并保存?？牲c擊“歷史數據"旋鈕進行查看歷史數據。注：用過的樣品管一般廢棄。
15、關閉氣瓶減壓閥、儀器減壓閥，使爐腔內自然降溫。
16、關機或待爐腔內溫度降低100℃以下進行下組實驗。
注：定時清理廢液收集瓶。
注意事項
1.微量殘炭測定儀應有良好的接地線。
2.檢測過程中，不要接觸 微量殘炭測定儀加熱爐體（高溫區），防止燙傷。
3.微量殘炭測定儀使用完畢后，應及關閉電源、關閉氣路。
4.待儀器冷卻后可擦拭爐體及 微量殘炭測定儀表面。保持 微量殘炭測定儀清潔，方便再次使用。
5.定期清理廢液瓶及廢氣出口連接管及時清理殘液。
6.按壓觸摸顯示屏上的操作鍵位置，應避免用指甲，或其它堅硬物品，保證其使用正常。
7.因試樣在高溫時產生蒸氣，禁止在試驗過程中，打開生焦爐爐蓋若與空氣接觸，易產生燃燒或爆炸的危險。
儀器維護
1.微量殘炭測定儀在使用前，為確保人身安全，儀器必須可靠接地；
2.微量殘炭測定儀不允許在潮濕和有腐蝕性氣體的環境中存放或使用；
3.本儀器在使用過程中如果出現故障，請勿隨意拆開修理，及時聯系售后服務人員由公司派遣專業人員進行檢修，避免造成更大的損失。
相關儀器：
微量殘炭測定儀TP737
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