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總氮分析儀的測定原理
閱讀：1293發布時間：2024-3-31
總氮包括溶液中所有含氮化合物，即亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機鹽氮、溶解態氮及大部分有機含氮化合物中的氮的總和。
當水中的亞硝酸鹽氮過高，飲用此水將和蛋白質結合形成亞硝胺，是一種強致癌物質，長期飲用對身體極為不利。而且氨氮在厭氧條件下，也會轉化為亞硝酸鹽氮；飲用水中硝酸鹽氮在人體內經硝酸還原菌作用后被還原為亞硝酸鹽氮，毒性將擴大為硝酸鹽毒性的11倍，主要影響血紅蛋白攜帶氧的能力，使人體出現窒息現象。
總氮是反映水體富營養化的主要指標。太湖水污染事件的發生，讓監管部門重新認識到了總氮的危害性。掌握總氮排放量、分布狀況以及主要來源，對控制水體富營養化、改善水質具有十分重要的意義。
5.1 采樣
在水樣采集后立即放入冰箱中或低于4℃下保存，但不得超過24小時。水樣放置時間較長時，可在1000ml水中加入約0.5ml硫酸（ρ=1.84g/ml），酸化到PH=2，并盡快測定。
5.2 試樣的制備
取樣品（5.1）用氫氧化納溶液（3.2）或硫酸溶液（3.8）調節至pH5—9。
如果試樣不含懸浮物按（6.1.2）步驟測定，試樣含有懸浮物則按（6.1.3）步驟測定。
6 分析步驟
6.1 測定
6.1.1 用吸管取10.00ml試樣（氮含量超過100μg時可減少取樣量并加入純水至10ml）于干比色管中。
6.1.2 試樣不含懸浮物時，按下列步驟進行。
a 加入5ml堿性過硫酸鉀溶液（3.3），上塞并用紗布和線包扎緊，以防彈出。
b 將盛有試樣的比色管置于醫用高壓蒸汽滅菌器中，加熱，使壓力表指針到1.1—1.4kg/cm2,此時溫度達120—140℃后開始計時，或將比色管置于家用高壓鍋中，加熱至頂壓閥吹氣時計時，保持半個小時。
c 冷卻至室溫，取出比色管。
d 加鹽酸（3.4）1ml，用純水稀釋至標線，混勻。
e 移取部分溶液至石英比色管中，在紫外分光光度計上，以純水作參比，分別在波長為220和275nm處測定吸收度，并用（1）式計算出校正吸收度A。
6.1.3試樣含懸浮物時，先按上述6.1.2中a至d步驟進行。然后待澄清后，移取上述清液同6.1.2.e步驟測定。
6.2空白試驗
空白試驗除以10ml純水代替樣品外，采用與6.1.2完全一致的步驟進行。空白試驗的A值不超過0.03。
6.3 校準
6.3.1 工作曲線校準系列的配制
a 用分度吸管向一組比色管分別加入硝酸鹽標準溶液（3.6）0.0、0.50、 1.00、 2.50、5.00、7.50、10.00ml，加純水稀釋至10.00ml。
b 按6.1.2a至e步驟進行測定。
6.4 工作曲線的制作
標準溶液及空白溶液在220nm和275nm處測得的吸收值按下列公式計算
AS=AS220-2AS275 （2）
Ab=Ab220-2Ab275 （3）
式中：AS220——標準溶液在220nm波長的吸收光度。
AS275——標準溶液在275nm波長的吸收光度。
Ab220——空白（零濃度）溶液在220nm波長的吸收光度。
Ab275——空白（零濃度）溶液在275nm波長的吸收光度
校正吸光度Ar
Ar=AS—Ab （4）
按Ar值與相應的NO3-N含量（μg）用電腦或用具統計功能的計數器進行線性回歸統計計算獲取工作曲線1。
7 結果的表示
按式（1）計算得試樣吸光度并扣除空白Ab獲校正Ar吸光度，用校準曲線算出相應的總氮m（μg）數，式樣總氮含量按下式計：
總氮（mg/L）=m/V (5)
式中：m——試樣測出含氮量，μg；
V——測定用試樣體積，ml。
8 注意問題
（1）溶解性有機物對紫外光有較強的吸收，雖使用了雙波長測定扣除法以校正，但不同樣品其干擾強度和特性不同，“2A275”校正值僅是經驗性的，有機物中氮未能完全轉化為NO3——N對測定結果有影響也使“2A275”值帶有不確定性。樣品消化完全者，A275值接近于空白值。
（2）溶液中許多陽離子和陰離子對紫外光都有一定的吸收，其中碘離子相對總氮含量的2.2倍以上，溴離子相對于總氮含量的3.4倍以上有干擾。
（3）樣品在于處理時要防止空氣中可溶性含氮化合物的污染，檢測室應避開氨或硝酸等揮發性化合物。
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