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影響容量法滴定的因素有哪些
1、樣品的 pH
由于卡爾費(fèi)休反應(yīng)的大速率在 5.5 到 8 的 pH 范圍之間，在實(shí)際操作過(guò)程中應(yīng)避免pH 值小于 4 和大于 8。滴定酸性或堿性樣品時(shí)，應(yīng)加入緩沖試劑調(diào)節(jié) pH 值（用咪唑作為堿性緩沖試劑，用水楊酸作為酸性緩沖試劑）。
2、樣品與卡爾費(fèi)休試劑是否有副反應(yīng)
需要注意的是，樣品是否會(huì)與卡爾費(fèi)休試劑包括甲醇反應(yīng)，造成結(jié)果的誤差，例如含醛（R-CHO）和酮（R-CO-R）的化合物與通常會(huì)與甲醇試劑反應(yīng)，造成水分結(jié)果誤差。
3、溶液對(duì)卡爾費(fèi)休反應(yīng)的影響
化學(xué)計(jì)量關(guān)系（H2O 和 I2 的摩爾比）由溶劑的類(lèi)型決定：
醇溶液 H2O:I 2= 1:1 （比如：甲醇）
無(wú)醇溶液H2O:I 2= 2:1 （比如：二甲基甲酰胺）
4、水分含量對(duì)卡爾費(fèi)休反應(yīng)的影響
H2O:I2 的摩爾比還受樣品含水量的影響。J.C. Verhoff 和 E. Barendrecht 發(fā)現(xiàn)：當(dāng)水分含量大于 1mol/L 時(shí)滴定度將提高。然而實(shí)際操作中并不多見(jiàn)，因?yàn)槿軇┑暮课⒑跗湮ⅰ?/div>
5、空氣濕度
空氣濕度是導(dǎo)致卡爾費(fèi)休滴定出現(xiàn)誤差的主要因素。濕氣可以進(jìn)入樣品，滴定劑和滴定臺(tái)。所以滴定臺(tái)必須盡可能的密封，同時(shí)用干燥劑進(jìn)行保護(hù)，此外，滴定前進(jìn)行預(yù)滴定，將滴定杯內(nèi)部滴定至無(wú)水狀態(tài)。卡爾費(fèi)休滴定儀的安裝位置不能距空調(diào)太近！
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