摘要: 本文使用島津三重四極桿氣質聯用儀GCMS-TQ8050 NX結合島津SH-I-35Sil MS氣相色譜柱建立了牛奶中30種有機氯農藥殘留量的檢測方法。
在0.01 ~ 0.2 μg/mL濃度范圍內，30種農藥標準曲線線性相關系數均大于0.998。取濃度為0.01 μg/mL標準溶液連續進樣6針，目標物峰面積RSD%均小于6.0%。在加標回收實驗中，加標濃度0.01 mg/kg，30 種農藥加標回收率分布在66.8% ~ 122%之間。實驗結果證明: 該方法準確，靈敏度高，為牛奶中30種有機氯農藥殘留量測定提供可靠的參考。
關鍵詞：三重四極桿氣質聯用儀 有機氯農藥殘留 SH-I-35Sil MS
技術特點
采用中等極性SH-I-35Sil MS柱子分析，30種有機氯農藥獲得良好分離效果。
樣品采用固相萃取凈化、GC-MS/MS測定，有效抑制基質干擾，結果可靠。
有機氯農藥作為持久性有機污染物中的重要類別之一，具有很高的抵抗降解能力并可進行生物富集。產奶動物通過攝入受農藥污染的飼料或水源，導致有機氯農藥在體內富含脂肪的組織中富集，隨后轉運并通過乳汁排出。
有機氯農藥是內分泌干擾物質，會產生多種不良健康結果，包括生育能力降低、神經行為障礙、免疫功能受損以及多種癌癥。尤其依賴母乳或動物奶的嬰兒容易暴露在這些污染物中，這可能會導致嬰兒智力功能受損或產生對中樞神經系統功能的負面影響。因此，監測牛奶和乳粉中的有機氯農藥殘留物對于評估人類暴露于這些污染物的水平至關重要。我國農藥殘留xianliang GB 2763-2021《食品安全國家標準 食品中農藥最大殘留xianliang 》規定了牛奶中有機氯農藥xianliang 值，此30種有機氯農藥xianliang 值分布在0.002 ~ 0.05 mg/kg之間。
本文參考 GB 23200.86-2016《食品安全國家標準 乳及乳制品中多種有機氯農藥殘留量的測定 氣相色譜-質譜/質譜法》，采用島津GCMS-TQ8050 NX，建立了30種有機氯農藥的檢測方法，測定牛奶中有機氯農藥殘留量。本方法靈敏度高、結果準確，滿足 GB 23200.86-2016 的檢測要求，可為牛奶中30種有機氯農藥殘留的檢測提供參考 。
實驗部分
1.1 儀器
GCMS-TQ8050 NX 三重四極桿氣相色譜質譜聯用儀
1.2 分析條件
色譜柱：SH-l-35Sil MS, 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm，P/N: R227-36051-02
柱溫程序：55 ℃(l min)_40 ℃/min_140 ℃(5min)_5 ℃/min_210 ℃ _10 ℃/min_280 ℃ (10 min)
進樣口溫度：280 ℃
載氣控制模式：恒線速度
柱流量：1.20 mL/min
進樣方式：不分流進樣
進樣量：1 μL
離子化方式：EI
離子源溫度：230 ℃
色譜質譜接口溫度：280 ℃
檢測器電壓：調諧電壓+0.7 kV
采集模式：MRM，離子信息見表1
QuEChERS前處理鹽包：
P/N: 380-00990-90, SHIMSEN QuEChERS Ext-Salts, 4g MgS04, 1g NaOAc, 50/P
石墨化炭/氨基SPE小柱：
P/N: 380-00868-04, SHIMSEN Styra GCB/NH2 500mg/500mg/6mL 30pcs
結果與討論
3.1 標準品色譜圖
30種有機氯農藥標準溶液色譜圖見圖 2，詳細信息見表 1。
3.2 標準曲線及質量色譜圖
以空白的牛奶提取液為溶劑, 配制30種有機氯農藥標準溶液, 各農藥濃度梯度分別為 0.01、0.02、0.05、0.1、0.2 μg/mL，取1 μL進樣，以濃度值為橫坐標, 峰面積為縱坐標繪制標準曲線。30種農藥標準曲線(部分列出)如圖3所示，各農藥線性相關系數見表2。部分農藥的質量色譜圖如圖4所示。
3.3 檢出限及重復性
取30種有機氯農藥標準溶液(0.01 μg/mL)，連續進樣6次，考察峰面積重復性，測定結果見表3（表3內容請參閱文末附件PDF）。根據該標準溶液數據計算儀器檢出限 (3倍信噪比，峰至峰) ，30種有機氯農藥在牛奶基質中檢出限見上表2。
3.4 加標回收率實驗
加標回收率實驗中，選取空白牛奶添加30種有機氯農藥標準溶液，加標濃度0.01 mg/kg，加標樣品按前述樣品處理流程平行處理3份，上機分析。各農藥回收率結果分布在66.8% ~ 122%之間，加標回收率詳細結果見表4，牛奶加標樣品譜圖如圖5。
3.5 實際樣品分析結果
選取市售某品牌牛奶作為樣品，按前述樣品處理流程進行樣品制備，并采用上述儀器條件測定，樣品中未檢出30種有機氯農藥。
結論
本文使用島津三重四極桿氣質聯用儀GCMS-TQ8050 NX結合島津SH-I-35Sil MS氣相色譜柱建立了牛奶中30種有機氯農藥殘留量的檢測方法。在0.01 ~ 0.2 μg/mL濃度范圍內，30種農藥標準曲線線性相關系數均大于0.998。取濃度為0.01 μg/mL標準溶液連續進樣6針，目標物峰面積RSD%均小于6.0%。0.01 mg/kg加標濃度下，30種農藥加標回收率分布在66.8% ~ 122%之間。對市售牛奶樣品進行測定，此30種農藥均未檢出。實驗結果證明: 該方法抗基質干擾能力強，靈敏度高，結果準確，可為牛奶中30種有機氯農藥殘留量測定提供參考。
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