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技術文章
美國哈希COD測定儀DR/1010試劑使用
點擊次數：3407 發布時間：2016-4-25
美國哈希COD測定儀取樣的均質化
問題：
分光光度法與滴定法對被測水樣的采樣體積不同。滴定法取20毫升水樣而分光光度法僅取2毫升水樣。這樣，當被測水樣中存在有不均勻的顆粒物的時候，分光光度法的測試結果將可能與滴定法存在偏差。
解決方法
建議在測試之前對水樣進行均質化，然后用均質化后的水樣分別進行分光光度法及滴定法測試
2.干擾物質干擾
氯離子是主要干擾源，可造成 COD 結果偏高。
解決方法
哈希試劑中包含硫酸汞，硫酸汞會形成氯 化 汞復合物并降低1000 mg/L一下濃度氯離子的干擾。但如果氯離子濃度超過1000mg/L的情況下就需要在COD測量前對水樣進行處理。
檢驗氯化物濃度的方法如下：
1. 將 2.00 毫升樣品吸入空試管中。
2. 使用移液管加入 0.50 毫升的 0.1 M 硝 酸銀溶液。
3. 滴入 2 滴 50 克/ 升鉻酸鉀溶液。
4. 蓋上試管蓋并晃動以將溶液混合。
5. 溶液的顏色將改變：
如果顏色變為紅色，則氯離子濃度小于 1000 毫克/ 升。此樣品可用于測試 COD，而無需稀釋來降低氯離子濃度。
如果顏色變為黃色，則氯離子濃度大于 1000 毫克/ 升。請將此溶液稀釋并使用稀釋后的樣品來進行 COD 測試。根據稀釋比例計算出稀釋前樣品的 COD 結果。
3. 消解管的清潔與完整性
由于快速消解分光光度法需要使用消解管進行樣品消解及比色測試，試管上的污漬以及劃痕都將嚴重影響COD的檢測結果。
解決方法：
在使用大瓶裝試劑進行試劑配制之前，需要認真檢查試管，確保所選試管的試管壁上沒有污漬以及劃痕。如發現上述問題，請重新清洗或更換試管。
4. 需要嚴格遵守操作流程
在給客戶演示快速COD試劑的使用的時候，請嚴格遵守使用手冊中的操作流程。不嚴格遵守操作流程可能造成較明顯結果偏差或平行性較差。
解決方法：
請在前往客戶處進行演示之前，完整閱讀并理解快速COD試劑（TNT以及大瓶裝）對操作流程的要求。
如果上述方法不能解決在客戶端的準確性問題（這里所謂準確性是指用我們的方法與滴定法進行比較），有必要幫客戶調節標準曲線
因為所采用的化學方法時不同，實際水樣的測試結果一般都和標準法存在偏差。建議用同一瓶實際水樣消解多個樣品。如果這些樣本的偏差是系統性的（始終偏大或偏小一個固定值或比例），那么可以打開DR1010的STD功能校正偏差。如果樣品的平行性較差，說明實際水樣不均勻，建議對樣品進行充分的機械攪拌
偏離曲線的偏差可能來自于使用替代的實驗試劑、有缺陷的樣品池、錯誤的實驗程序、錯誤的技術或其它可修正的因素。還可能存在不受操作者控制的干擾物質或其它原因。在下列一些情況下，使用預編程的曲線并不方便：
經常需要檢查校準曲線的測試實驗。
測試樣品中一直含有測試干擾物。
在調節校準曲線前，請考慮以下問題：
-以后的實驗結果是否會因調節曲線而得到改善？
-在你將要測試的所有樣品中是否總存在干擾物？
由程序提供的任何關于精度和測試范圍的信息可能并不能適用于調節后的曲線校準過程。可以通過下面的測試程序中的步驟來調節多條校準曲線。認真細致的工作是很重要的。在調節后，能測試幾個濃度的標準溶液以確認調節后的校準曲線是合適的。對典型的樣品進行標準增量（加標）法測試將有助于判斷調節曲線是否可以接受。標準調節是分兩步進行。首先，使用內置的標準曲線來測量樣品。其次，通過乘以調節因子來放大測量結果。調節因子對所有濃度都是相同的。儀器不一定記下調節因子，但使用時會顯示標準調節圖標。要調節標準曲線：
1. 準備標準溶液。
2. 在程序中將標準溶液作為樣品。
3. 當得到標準溶液的讀數時，按“設置”鍵。
4. 使用“▽”或“△”鍵滾動到“STD”設置項。
5. 按“確定”鍵激活標準調節項。
6. 輸入使用的標準溶液的濃度。
7. 按“確定”鍵。顯示屏上將出現標準調節圖標，提示該曲線已由標準溶液調節。