準備工作

 

1.確保儀器處于正常工作狀態，檢查儀器的各個部件是否連接良好，電源、氣源等供應是否穩定。

 

2.準備好校準所需的標準物質，通常是已知濃度的標準氣體或標準樣品，其濃度值應具有準確性和可溯源性，且覆蓋儀器的測量范圍。同時，準備好相應的進樣設備，如氣密注射器、氣體進樣閥等。

 

儀器預熱

 

開啟全自動熱解析儀，按照儀器說明書的要求進行預熱，使儀器達到穩定的工作溫度。預熱時間一般為30分鐘至數小時不等，具體時間取決于儀器的類型和性能。

 

零點校準

 

1.在儀器穩定預熱后，將載氣（如氮氣、氦氣等）通入熱解析儀，確保載氣的流量和壓力穩定在儀器規定的范圍內。

 

2.待儀器的基線穩定后，通過儀器的操作界面或軟件，將測量值設置為零點。這一步驟通常是在沒有樣品進入儀器的情況下，讓儀器自動扣除背景信號，以確定零點位置。

 

標準曲線校準

 

1.用氣密注射器或氣體進樣閥準確吸取一定量的低濃度標準氣體或標準樣品，注入到熱解析儀中。進樣量應根據儀器的靈敏度和測量范圍進行選擇，確保測量值在線性范圍內。

 

2.啟動熱解析過程，讓儀器對標準樣品進行熱解析和分析，記錄下儀器測量得到的信號值（如峰面積、峰高或濃度值等）。

 

3.按照上述方法，依次對不同濃度的標準氣體或標準樣品進行進樣分析，至少需要使用3-5個不同濃度的標準點，以繪制標準曲線。

 

4.根據標準樣品的濃度和對應的測量信號值，使用儀器自帶的軟件或外部數據分析軟件繪制標準曲線。標準曲線通常應是一條直線，其方程一般為y=kx+b，其中y為測量信號值，x為標準樣品的濃度，k為斜率，b為截距。通過最小二乘法等方法擬合出標準曲線的參數k和b，并計算出相關系數R²，R²越接近1，表示標準曲線的線性越好。

 

校準驗證

 

1.選取一個或多個未參與標準曲線繪制的標準氣體或標準樣品，其濃度應在儀器的測量范圍內且與校準點有一定的間隔。

 

2.將驗證樣品注入熱解析儀進行分析，記錄下儀器測量得到的濃度值。

 

3.將測量值與驗證樣品的實際濃度值進行比較，計算測量誤差。一般要求測量誤差應在儀器規定的允許誤差范圍內，如±5%或±10%等。如果誤差超出范圍，需要檢查校準過程是否存在問題，如標準物質的準確性、進樣量的準確性、儀器的穩定性等，并重新進行校準。

 

記錄與報告

 

1.在校準過程中，應詳細記錄校準日期、校準人員、校準使用的標準物質、校準步驟、標準曲線的參數、校準驗證結果等信息。

 

2.根據校準記錄，編寫校準報告，包括儀器的基本信息、校準依據、校準方法、校準結果、結論等內容。校準報告應作為儀器檔案的一部分妥善保存，以便日后查閱和追溯。

 

校準工作應由經過專業培訓、熟悉儀器操作和校準方法的人員進行。此外，校準周期一般根據儀器的使用頻率和穩定性來確定，通常為半年或一年，以確保儀器的測量數據準確可靠。