水中釙-210的分析方法電鍍制樣法

時間：2011-2-24閱讀：3455

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標準適用于飲用水、地面水和核工業(yè)排放廢水中²¹⁰Po的測定。²¹⁰Po的測定濃度大于1×10^－3Bq／L。

2 引用標準

GB 12379環(huán)境核輻射監(jiān)測規(guī)定

3 方法提要

以氫氧化鐵為載體，吸附載帶水中²¹⁰Po。鹽酸溶解沉淀后，加入抗壞血酸還原三價鐵，在鹽酸溶液中，使²¹⁰Po自鍍到銅片上，用低本底?測量儀測量計數(shù)率。

4 干擾

當每個樣品中含有25?g金、25?g鉑、25?g碲、50?g汞、100?g釩會使²¹⁰Po測定結(jié)果偏低。

5 試劑

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準或?qū)I(yè)標準的分析試劑。試劑用水為蒸餾水。試劑及水的放射性純度必須保證空白樣品測得的計數(shù)率不超過探測器本底的統(tǒng)計誤差。

a.抗壞血酸，C₆H₈O₆；

b.高錳酸鉀溶液，KMnO₄，2％（m／V）；

c.鹽酸，HCl，濃度36.0％～38.O％（m／m）；

d.鹽酸（1＋1）；

e.鹽酸（1＋5）；

f.鹽酸，0.1mol／L；

g.三氯化鐵溶液，F(xiàn)eCl₃，20mgFe／mL，1mol／L的鹽酸溶液。

h.氫氧化鈉溶液，NaOH，40％（m／V）；

i.過氧化氫，H₂O₂，濃度不低于30％（m／m）；

j.無水乙醇，C₂H₃OH，含量不少于99.5％（m／m）；

k.²¹⁰Po標準貯備溶液，約10Bq／mL，2mol／L的鹽酸溶液，含氯化鈣0.1mol／L。貯于聚乙烯塑料瓶中；

l.²¹⁰Po標準溶液，移取適量的貯備液（5.11），用2mol／L的鹽酸稀釋到一定體積。含氯化鈣0.1mol／L。

m.精密pH試紙，pH8.2～9.7；

n.紫銅片，銅含量不少于99.5％，厚0.2mm，制成?20mm的圓片，用細砂布（或細砂紙）將兩面擦亮，臨用前在0.5mol／L的鹽酸中浸泡10min即可使用。

6 儀器

a.低本底

測量儀，本底小于0.5計數(shù)／h；

b.分析天平，感量0.1mg；

c.恒溫水浴鍋；

d.轉(zhuǎn)速穩(wěn)定的攪拌器。

7 采樣

樣品的采集應(yīng)符合GB12379中的規(guī)定。

8 步驟

8.1 將水樣采到聚乙烯塑料桶中，加入適量的鹽酸（5.3），調(diào)節(jié)pH值為2，靜置12h以上。

8.2 從靜置后的水樣中抽取5L，置于相應(yīng)容積的玻璃燒杯中，邊攪拌邊滴加高錳酸鉀溶液（5.2）至水樣呈穩(wěn)定的紫色。

8.3 加入5.0mL三氯化鐵溶液（5.7）。攪勻后，在室溫下（不低于20℃）邊攪拌邊緩慢滴加氫氧化鈉溶液（5.8），直至pH值為8.5（用精密pH試紙測量），繼續(xù)攪拌5min，靜置2h以上。

8.4 用虹吸法吸去上清液，剩余溶液和氫氧化鐵沉淀用快速濾紙在三角漏斗上過濾（亦可用離心法分離）。

8.5 用12mL鹽酸（5.5）分兩次洗滌燒杯（8.2），用此鹽酸溶液溶解濾紙上的沉淀，溶液收集于50mL燒杯中。依次用10mL鹽酸（5.6）和5mL水洗滌濾紙，洗滌液合并入50mL燒杯中。

8.6 加兩滴過氧化氫（5.9），在沙浴上微沸2～3min。

8.7 稍冷后，往溶液中加入適量抗壞血酸（5.1），攪拌，使溶液中三價鐵的黃色恰好消失，再過量20mg。

8.8 用水將溶液稀釋到40mL，將燒杯放到約80℃的恒溫水浴中。

8.9 將銅片置于攪拌器下部的網(wǎng)兜中（用塑料皮細導線制成），把銅片浸入溶液，啟動馬達，使轉(zhuǎn)速達到350～400rpm，自鍍120min。

8.10 取出銅片，依次用水和無水乙醇（5.10）沖洗一次。晾干，放置7h。

8.11 在低本底。測量儀上測量銅片兩面的計數(shù)率。

9 計算方法

式中：A——水中²¹⁰Po的濃度，Bq／L；

N－—樣品源的凈計數(shù)率，cpm；

E_f－—儀器對²¹⁰Po的探測效率，％；

V－—水樣體積，L；

60－—將dpm變?yōu)锽q的轉(zhuǎn)換系數(shù)。

10 ²¹⁰Po全程放化回收率的測定

取已知²¹⁰Po濃度的水樣，加入已知活度的²¹⁰Po，按本標準8.1～8.11條操作，按下式計算²¹⁰Po的全程放化回收率：

式中：

N₂——樣品源²¹⁰Po的凈衰變率，dpm；

N_o

——樣品中加入²¹⁰Po的衰變率，dpm。

儀器的刻度

用于測量

²¹⁰Po活度的低本底?測量儀必須校準。用已知活度的²¹⁰Po標準溶液制成與樣品源活性區(qū)相同的、強度相當?shù)臉藴试矗潭瘸鰞x器對²¹⁰Po的探測效率。用活性區(qū)與樣品源相同的²⁴¹Am（或²³⁹Pu）源作為工作源，在每批樣品分析的前后進行常規(guī)效率校正。

空白試驗

每當更換試劑時必須進行空白試驗，樣品數(shù)不能少于

5個。

12.1

取5L蒸餾水，加入8.0mL鹽酸（5.4），加入5.0mL三氯化鐵溶液（5.7），攪勻后滴加氫氧化鈉溶液（5.8）至溶液pH值為8.5。

12.2

按8.3～8.11條操作，與樣品源相同的條件下測量空白樣品的計數(shù)率。計算空白樣品的平均計數(shù)率和標準偏差，檢驗其與儀器本底計數(shù)在95％的置信水平下是否有顯著性差異。

13 精密度

本方法的重復性標準差

Sr，與臨界差?以及再現(xiàn)性標準差SR與臨界差R列表如下：

樣品濃度 Bq ／L	重復性		再現(xiàn) 性
樣品濃度 Bq ／L	Sr	?	SR	R
0.020 0.200 0.600	1.7 ×10^－3 1.1×10^－2 2.5×10^－2	4.9 ×10^－3 3.0×10^－2 7.0×10^－2	2.5 ×10^－3 1.1×10^－2 2.5×10^－2	7.0 ×10^－3 3.0×10^－2 7.1×10^－2

本方法在正常和正確操作情況下，由同一操作人員，在同一實驗室內(nèi)，使用同一儀器，并在短期內(nèi)，對相同試樣所作兩個單次測試結(jié)果之間的差值超過重復性，平均來說

20次中不多于1次。

本方法在正常和正確操作情況下，由兩名操作人員，在不同實驗室內(nèi)，對相同試樣所作兩個單次測試結(jié)果之間的差值超過再現(xiàn)性平均來說

20次中不多于1次。

如果兩個單次測試結(jié)果之間的差值超過了相應(yīng)的重復性或再現(xiàn)性數(shù)值，則認為這兩個結(jié)果是可疑的。

注：本精密度數(shù)據(jù)是在

1987年，由5個實驗室對3個水平的試樣所作的試驗中確定的。

附錄

A 正確使用標準的說明

（

參考件）

按下式?jīng)Q定樣品計數(shù)的時間

式中：

t_c——樣品計數(shù)時間，min；

N_c——樣品加本底的計數(shù)率，cpm；

N_b——本底計數(shù)率，cpm；

N——樣品凈計數(shù)率，cpm；

E——預(yù)定的相對標準偏差。

A2 ²¹⁰Po

的母體²¹⁰Bi（半衰期5.0天）隨同²¹⁰Po一起自鍍到銅片上。若²¹⁰Bi和²¹⁰Po的起始濃度均為Ao，則²¹⁰Po的活度與時間的關(guān)系按下式計算：
式中：
——²¹⁰Bi的衰變常數(shù)；

——²¹⁰Po的衰變常數(shù)。

時間（天）	1	2	3	4
²¹⁰ Po活度	0.9997	0.9987	0.9972	0.9953

根據(jù)上表，在樣品源制好后的

2～3天內(nèi)，²¹⁰Po的活度不必進行衰變校正。

有條件的實驗室可采用銀片作鍍源材料。

A4 ²¹⁰Po

在中性或堿性水中極易吸附在器壁或水中懸浮物上取來的水樣必須立即用鹽酸酸化至pH2。如果樣品需要運輸或貯放，酸度應(yīng)提高到2mol／L。分析時應(yīng)考慮酸化時樣品被稀釋問題。

部分鈾水冶廠用軟錳礦作氧化劑，外排廢水中含較多的二價錳離子，在氫氧化鐵沉淀時生成較多的二氧化錳，在溶解氫氧化鐵時應(yīng)加入適量的鹽酸羥胺。

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