SPE以及QuEChERS處理技術在霉菌毒素、獸殘、農殘分析中的應用
產品信息
| 貨號 | 描述 |
Aflatoxins毒素 B族和G族的檢測 | 60105-103-B | Aflatoxins毒素總量檢測柱，3mL，20/包 （2-8°C，冷藏） |
059148 | Acclaim C18 ，5μm， 150×4.6mm | |
動物源性食品獸藥殘留檢查 | 60107-203 | HyperSep Retain PEP ，60mg/3mL |
17606-102130 | Accucore RP-MS ，2.1×100mm，2.6μm | |
植物源性食品中208種農藥殘留檢查 | 60105-333-B | QuEChERS鹽包1：4g 硫酸鎂，1g 氯化鈉，0.5g檸檬酸氫二鈉，1g檸檬酸鈉，50/盒 |
60105-335-B | QuEChERS鹽包2：6g 硫酸鎂，1.5g醋酸， 50/盒 | |
60105-218-B | QuEChERS凈化管1：內含900mg硫酸鎂，150mg PSA，15mg GCB的15mL塑料管， 50/盒 | |
60105-226-B | QuEChERS凈化管2：內含1200mg 硫酸鎂，400mg PSA，400mg C18、400mg GCB的15mL塑料管，50/盒 | |
60105-225-B | QuEChERS凈化管3：內含1200mg硫酸鎂，400mg PSA，400mg C18的15mL塑料管，50/盒 | |
26RD142F | Pesticides II 30m×0.25mm×0.25μm with 5m 保護柱 |
花生中Aflatoxins毒素B族和G族的測定
儀器：Ultimate 3000 HPLC 系統
色譜柱：Acclaim C18 ，5μm， 150×4.6mm （PN：059148）
流動相：甲醇：水=（45:55）
熒光檢測器：激發波長360nm；發射波長440nm
流速：1.0mL/min 柱溫：40°C 進樣體積：10μL
標準品Aflatoxins毒素濃度：1,5,10ng/mL
基質加標濃度：20ng/mL（上機濃度5ng/mL）
AFT IAC *國標實驗分析需求。
花生醬加標20ng/mL回收率（上機濃度5ng/mL）：
花生醬 |
| 回收率 | |
化合物 | RT/min | 1 | 2 |
AFT G2 | 5.71 | 104.75% | 101.40% |
AFT G1 | 6.61 | 101.78% | 99.34% |
AFT B2 | 7.75 | 106.69% | 101.51% |
AFT B1 | 9.19 | 105.50% | 104.60% |
動物源性食品中多獸藥的殘留篩查
60mg/3mL HyperSep Retain PEP 固相萃取柱（貨號60107-203）
操作步驟
活化 | 3mL甲醇 |
平衡 | 3mL水 |
上樣 | 先取1mL上清液過柱，棄去 |
再將2mL上清液過柱，收集濾液 | |
氮氣吹至近干，用純水準確定容至1mL，15000r/min 離心5min，取上清液質譜分析 | |
色譜條件
色譜柱：Accucore RP-MS 2.1×100mm，2.6μm （貨號17626-102130）
正模式流動相A：水（0.1%甲酸）
流動相B：乙腈（0.1%甲酸）
負模式流動相A：水（0.03%氨水）
流動相B：乙腈（0.03%氨水）
流速：0.3μL/min 進樣量：5μL 柱溫：30°C
時間/min | A | B | 流速 μL/min |
0.00 | 95 | 5 | 300 |
15.0 | 5 | 95 | 300 |
17.0 | 5 | 95 | 300 |
17.1 | 95 | 5 | 300 |
20.0 | 95 | 5 | 300 |
質譜條件
離子源參數和質譜掃描參數
噴霧電壓 | 3500/3000v(+/-) |
霧化溫度 | 400°C |
離子傳輸管溫度 | 350°C |
鞘氣 | 40 |
輔助氣 | 5 |
反吹氣 | 1 |
Full Scan Resolation | 70000 |
Full Scan Mass Range | 100-1000m/z |
ddMS2 Resolation | 17500 |
MS Isolation | 2.0m/z |
回收率：
對豬肉、豬肝、雞肉、鴨肉等基質中添加了194種常見獸藥，加標濃度為1.0μg/Kg和5.0μk/Kg的回收率基本在50-120%之間。
QuEChERS-GC-MS-MS法一針測定植物性食品中208種農殘及代謝物
一、 QuEChERS前處理方法
根據不同的樣品基質類型，前處理有如下四種基本流程：
1. 上海青（適用于蔬菜、水果和食用菌類）
10g試樣，加10mL乙腈充分混勻，冷凍（-20°C）10min，加入QuEChERS鹽包1（貨號60105-333-B），劇烈震蕩1min后，離心。取6mL上清液到QuEChERS凈化管1（貨號：60105-218-B）中渦旋，離心，取上清液，待上機檢測；
2. 大米（適用于谷物，油料和堅果類）
5g試樣，加10mL水我渦旋混勻，靜置30min，加入10mL 1%醋酸乙腈溶液，混勻，冷凍（-20°C）10min，加入QuEChERS鹽包2（貨號60105-335-B），劇烈震蕩，離心，取上清液6mL加到QuEChERS凈化管3（貨號60105—225-B），渦旋，離心，取上清液，待上機檢測；
3. 普洱茶（適用于茶葉和香辛料類）
2g試樣，加10mL水渦旋，靜置30min，加入10mL 1%醋酸乙腈溶液，混勻，冷凍（-20°C）10min，加入QuEChERS鹽包2（貨號60105-335-B），劇烈震蕩，離心，取上清液6mL加到QuEChERS凈化管2（貨號60105—226-B），渦旋，離心，取上清液，待上機檢測；
4. 花生油（適用于食用油類）
2g試樣，加10mL正己烷飽和的乙腈，劇烈震蕩，離心，取乙腈層加到QuEChERS凈化管3（貨號60105—225-B）中，渦旋，離心，取上清液，待上機檢測。
二、 儀器方法
氣相方法：
柱溫：40°C保持1.5min，以25°C/min升至90°C，保持1.5min，再以25°C/min升至180°C，保持1.5min，以5°C/min升至280°C，后以10°C/min升溫到300°C，保持5min；
SSL進樣口：溫度270°C，
進樣模式：不分流1min，
載氣：恒流1.2ml/min
質譜方法：
傳輸線溫度 | 280°C |
離子源溫度 | 300°C |
離子源 | EI |
采集方式 | Time-SRM |
分辨率 | FWHM0.7Da（Q1和Q3） |
三、 分析結果
回收率及穩定性
根據4種樣品基質，分別做了加標回收率實驗，在特定的加標濃度下，大部分化合物回收率在80-120%之間。
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