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            首頁   >>   技術文章   >>   2020藥典丨杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的含量測定

            島津(上海)實驗器材有限...

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            2020藥典丨杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的含量測定

            閱讀:2101      發布時間:2021-3-17
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             摘要
             
            本文建立了杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的HPLC測定方法。結果表明,按照2020版《中國藥典》中色譜條件,采用色譜柱Shim-pack GIST C18-AQ分析杜仲中的松脂醇二葡萄糖苷,松脂醇二葡萄糖苷峰形對稱,理論塔板數大于1000,且與相鄰雜質峰均能達到基線分離,滿足《中國藥典》要求。此方法可為杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的檢測提供參考。

            1、實驗部分
            1.1 實驗儀器與耗材(點擊產品直達商城)
            儀器配置:
            Shimadzu LC-20AD 高效液相色譜儀;
            色譜柱:Shim-pack GIST C18-AQ
            (5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30742-08;S/N:20A00710);
            SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器
            (P/N:380-00341-05);
            LC/MS認證樣品瓶LabTotal Vial
            (P/N:227-34001-01);
            SHIMSEN Pipet移液槍:
            ?SHIMSEN Pipet PMII-10
            (P/N:380-00751-02)
            ?SHIMSEN Pipet PMII-100
            (P/N:380-00751-04)
            ?SHIMSEN Pipet PMII-1000
            (P/N:380-00751-06)
            松脂醇二葡萄糖苷(分析標準品):(RS02681020)

            1.2 對照品溶液的制備
            取松脂醇二葡萄糖苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液,即得。

            1.3 供試品溶液的制備
             取本品約3g,剪成碎片,揉成絮狀,取約2g,精密稱定,置索氏提取器中,加入三氯甲烷適量,加熱回流6小時,棄去三氯甲烷液,藥渣揮去三氯甲烷,再置索氏提取器中,加入甲醇適量,加熱回流6小時,提取液回收甲醇至適量,轉移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

            2、分析條件與結果
            2.1 分析條件:
            UHPLC條件
            色譜柱:Shim-pack GIST C18-AQ
            (5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30742-08;S/N:20A00710);
            柱溫:26℃;
            柱流速:1.0mL/min;
            進樣量:10 μL;
            流動相:甲醇-水=25:75

            2.2 實驗結果
            按照上述色譜條件(2.1)進行采集,對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下:
             

            3、結論
            按照2020版《中國藥典》中色譜條件,建立了杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的HPLC測定方法。結果表明,采用色譜柱Shim-pack GIST C18-AQ分析杜仲中的松脂醇二葡萄糖苷,松脂醇二葡萄糖苷峰形對稱,理論塔板數大于1000,且與相鄰雜質峰均能達到基線分離,滿足《中國藥典》要求。此方法可為杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的檢測提供參考。
             


             

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