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            首頁   >>   技術文章   >>   2020藥典丨丁香中丁香酚含量測定
            
		
            
	
            
        
            
        
            
	
            
				
            
					
            
						
            
						
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            2020藥典丨丁香中丁香酚含量測定
            
        			
            閱讀：3356      發(fā)布時間：2021-10-18
        				
            
							
				
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            摘要
            本文建立了丁香中丁香酚含量測定的 GC 方法。結(jié)果表明，參照 2020 版《中國藥典》中色譜條件，采用色譜柱 SK-WAX 或 SH-Wax 分析丁香中的丁香酚，丁香酚峰形對稱，理論塔板數(shù)按丁香酚峰計算遠高于 1500，滿足《中國藥典》要求。此方法可為丁香中丁香酚含量測定提供參考。

            1
            實驗部分
            1.1 實驗儀器與耗材（點擊產(chǎn)品直達商城）

            • 儀器配置：
              Shimadzu GC-2030 氣相色譜儀；
            • 色譜柱： 
            • SK-WAX
               (30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：380-07200-01；S/N：054427 )
            • SH-Wax
              (30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：221-75893-30；S/N：1646756 )
            • SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器
              （P/N：380-00341-05）；
            • GC-MS 認證樣品瓶 LabTotal Vial
              （P/N：227-34002-01）；
            • SHIMSEN Pipet移液槍：

            ?SHIMSEN Pipet PMII-10
            （P/N：380-00751-02）
            ?SHIMSEN Pipet PMII-100
            （P/N：380-00751-04）
            ?SHIMSEN Pipet PMII-1000
            （P/N：380-00751-06）



            1.2 對照品溶液的制備
                    取丁香酚對照品適量，精密稱定，加正己烷制成每 1 mL 含 2 mg 的溶液，即得。

            1.3 供試品溶液的制備
            取本品粉末（過二號篩）約 0.3 g，精密稱定，精密加入正己烷 20 mL，稱定重量，超聲處理15 分鐘，放置至室溫，再稱定重量，用正己烷補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

            2
            分析條件與結(jié)果

            2.1 分析條件：
            • 升溫程序：初始溫度 190 ℃，保持 16 min
            • 載氣：N2
            • 進樣口溫度：230℃
            • 分流模式：分流（20:1） 
            • 控制模式：恒線速度（30cm/s）  
            • 初始流速：0.94 mL/min
            • 進樣量：1 μL
            • 檢測器：FID， 溫度：280℃ 

            2.2 結(jié)果與討論
            按照上述色譜條件（2.1）進行采集，對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下：

            2.2.1 色譜柱：SH-WAX 
            (30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：221-75893-30；S/N：1646756 ) 

            圖片
            圖片
            圖片

            2.2.2 色譜柱：SK-Wax 
            (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N：380-07200-01；S/N：054427 ) 

            圖片
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            3
            結(jié)論

            本文建立了丁香中丁香酚含量測定的 GC 方法。結(jié)果表明，參照 2020 版 《中國藥典》 中色譜條件，采用色譜柱 SK-WAX 或 SH-Wax 分析丁香中的丁香酚，丁香酚峰形對稱，理論塔板數(shù)按丁香酚峰計算遠高于 1500，滿足《中國藥典》要求。此方法可為丁香中丁香酚含量測定提供參考。


            
        		
            
        		
			
            
        
            
    
            
	 		 
	
            
		
            
			
            
				
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