摘要：本文建立了13種苯胺類和2種聯(lián)苯胺類化合物的測定方法。參考HJ1210-2021的色譜條件并進(jìn)行優(yōu)化，采用色譜柱Shim-pack Scepter C18-120色譜柱進(jìn)行分離，島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8060NX進(jìn)行檢測。結(jié)果表明，13種苯胺類和2種聯(lián)苯胺類化合物峰形對稱，重現(xiàn)性好。此方法可為13種苯胺類和2種聯(lián)苯胺類化合物的測定提供參考。
關(guān)鍵詞：土壤和沉積物 苯胺類 聯(lián)苯胺類 Shim-pack Scepter C18-120 LC-MSMS
 

1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

Shimadzu LC-40B X3與LCMS-8060NX聯(lián)用系統(tǒng)；
色譜柱：Shim-pack Scepter C18-120（1.9μm，2.1×100mm；P/N：227-31012-05，S/N：117HB00090）；
純水機(jī)：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液槍：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合標(biāo)準(zhǔn)使用液的制備

移取適量的市售苯胺類和聯(lián)苯胺類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液，用甲醇稀釋，配制3-硝基苯胺的濃度為10.0mg/L，其余苯胺類為5.0mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液1；移取適量的苯胺類和聯(lián)苯胺類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)使用液1，用水稀釋，配制成3-硝基苯胺的濃度為1.0μg/L，其余苯胺類和聯(lián)苯胺類為0.5μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液2。

1.3 分析條件

UHPLC條件
色譜柱：Shim-pack Scepter C18-120（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-31012-05，S/N：117HB00090）
流速：0.2 mL/min
進(jìn)樣量：10 μL（Co-injection，20μL水）
柱溫：40 ℃
流動相：A：0.01%甲酸水溶液液；B：0.01%甲酸甲醇
梯度洗脫程序如下：

質(zhì)譜條件
離子化模式：ESI,正負(fù)離子同時(shí)掃描
碰撞氣：氬氣
霧化氣：氮?dú)?3L/min
接口溫度：300℃
加熱模塊溫度：400℃
掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)
加熱氣：干燥空氣 10L/min
干燥氣：氮?dú)?10L/min
DL溫度：250℃
各化合物MRM參數(shù)見下表

2. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

按照上述色譜條件（1.3）進(jìn)行采集，13種苯胺類和2種聯(lián)苯胺類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)使用液的MRM色譜圖如下：
混合標(biāo)準(zhǔn)使用液1（濃度：以聯(lián)苯胺計(jì)50.0 μg/L）

混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液2（濃度：以聯(lián)苯胺計(jì)0.5μg/L）

重現(xiàn)性

3. 結(jié)論

本文建立了13種苯胺類和2種聯(lián)苯胺類化合物的測定方法。參考HJ 1210-2021的色譜條件并進(jìn)行優(yōu)化，采用色譜柱Shim-pack Scepter C18-120色譜柱進(jìn)行分離，島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8060NX進(jìn)行檢測。結(jié)果表明，13種苯胺類和2種聯(lián)苯胺類化合物峰形對稱，重現(xiàn)性好。此方法可為13種苯胺類和2種聯(lián)苯胺類化合物的測定提供參考。