色譜柱：SH-Rxi-5 ms，30 mx 0.25 mm x 0.25μm

PTV程序：80℃(0 min)_300℃/min_165℃(10)_ 300℃/min_320℃(8 min)

柱溫程序：70℃(2 min)_20℃/min_200'℃_40℃℃/min_300℃(4 min)

進樣方式：不分流進樣

離子源溫度：250℃

不分流進樣時間：2 min

接口溫度：300℃

柱流量：1.5mL/min

【MRM參數及保留時間】

【部分結果】

圖1  氯丙醇、縮水甘油及內標物衍生物的總離子流圖

圖2  嬰兒配方乳粉添加0.006mg/kg的TIC圖

圖3  標準曲線

圖4  轉化為GE的標準曲線

【注意事項】

● 盡量準確把控水解溫度10℃，否則會影響實驗穩定性。例如當溫度過高時，3-MCPDE轉化成縮水甘油的副反應，轉化率會增大。

● 由于衍生劑PBA對儀器的污染較大，應重視前后數據結果的差異，并注意儀器的維護清潔。請搭配PTV進樣口或使用反吹功能，可有效降低儀器污染程度。

● 可采用預柱延長色譜柱壽命。

看到這里，各位老師是不是對新標準第二篇第一法很了解了？當然各位老師也可根據自身實際情況，選擇適合的方法。如需完整版應用，歡迎前往島津下載。