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            藥典應對|明膠空心膠囊中環氧乙烷和氯乙醇的測定

            閱讀:1002      發布時間:2024-8-13
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            1. 實驗部分

             

            1

            對照品溶液的制備

             

             

            取環氧乙烷和氯乙醇適量,精密稱定,用水定量稀釋制成每1 mL中約含環氧乙烷和氯乙醇分別為0.2 μg和4.0 μg的混合對照溶液,精密量取混合溶液10 mL,置20 mL頂空瓶中,壓蓋密封,即得。

             

            2

            分析條件

             

            Shimadzu GC-2030氣相色譜儀;

            色譜柱:SH-I-624Sil MS(30 m × 0.53 mm × 3.0 μm;P/N:227-36078-01)

            升溫程序:初始柱溫35 ℃,保持10 min,以20 ℃/min的速率升溫至230 ℃,保持5 min

            載氣:He

            進樣口溫度:200 ℃

            分流模式:分流(1:1)

            控制模式:恒線速度

            初始流量:2.7 mL/min

            檢測器:FID,溫度:250 ℃

            進樣方式:頂空進樣

            平衡溫度:80 ℃

            平衡時間:30 min

            進樣量:1000 µL

             

             

            2. 實驗結果

            按照上述分析條件進行采集,對照品溶液色譜圖如下:

             

            圖片

             

             

            3. 結論

            本文參考明膠空心膠囊藥用輔料標準草案公示稿(第二次)中的色譜條件在《中國藥典》通則(0521)色譜參數允許調整范圍內對流速進行優化,建立了明膠空心膠囊中環氧乙烷和氯乙醇的GC測定方法。結果表明,采用島津GC-2030氣相色譜儀,AOC-6000 Plus頂空進樣器,SH-I-624Sil MS色譜柱進行分離,環氧乙烷和氯乙醇峰形良好,分離度和靈敏度均滿足要求。此方法可為明膠空心膠囊中環氧乙烷和氯乙醇的測定提供參考。



             

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            圖片

             

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