食品接觸材料和制品在食品生產(chǎn)、加工、包裝、運(yùn)輸、貯存、銷售和使用過程中可能與食品接觸，其中成分也可能轉(zhuǎn)移到食品中，如果是芳烴類、醇類、醚類、酮類、酯類等有機(jī)溶劑轉(zhuǎn)移到食品中并超出一定范圍，就會(huì)對(duì)人體造成危害，因此，準(zhǔn)確測定食品包裝材料中殘留溶劑含量對(duì)于監(jiān)測食品安全有著重要的意義。
本文參考 GB 31604.60-2024《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 溶劑殘留量的測定》中第二法氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法，采用HS-GCMS建立了一種同時(shí)檢測食品接觸材料及制品中25種溶劑殘留的方法，以利樂包這種常見牛奶和飲料等液體食品的包裝產(chǎn)品為檢測對(duì)象，驗(yàn)證了該檢測方法的可靠性，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法操作簡單，重復(fù)性良好，回收率穩(wěn)定，可有效監(jiān)測食品接觸材料及制品中溶劑殘留含量。
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01 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器
HS-20 頂空進(jìn)樣器
GCMS-QP2020 NX 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
1.2 分析條件
HS-20 條件
恒溫爐溫度：80 ℃
樣品流路溫度：90 ℃
傳輸線溫度：100 ℃
樣品瓶恒溫時(shí)間：30 min
導(dǎo)入時(shí)間：1 min
導(dǎo)入平衡時(shí)間：0.05 min
進(jìn)樣時(shí)間：0.50 min
進(jìn)樣針沖洗時(shí)間：3 min
GC循環(huán)時(shí)間：26 min
GCMS-QP2020 NX條件：
色譜柱：SH-PolarWax, 30m x 0.32mm x 0.5μm, P/N: R227-36251-01
柱溫程序：50 ℃(3 min)_10 ℃/min_70 ℃(1 min)_12 ℃/min_160 ℃(3 min)
載氣控制方式：恒流模式
色譜柱流量：1.30 mL/min
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣
分流比：15: 1
離子化方式：EI
離子源溫度：230 ℃
色譜質(zhì)譜接口溫度：250 ℃
檢測器電壓：調(diào)諧電壓
采集模式：SCAN/SIM 同時(shí)采集，離子信息見表 1
樣品前處理
裁取利樂包卷材試樣 100cm2，將其裁成10mm x 30mm碎片，置于 20 mL頂空瓶中 (頂空瓶使用前于90 ℃烘烤1h后放冷)，加入 10μL N,N-二甲基甲酰胺，迅速密封頂空瓶，上機(jī)分析。
02 結(jié)果與討論
PART / 01
標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限、重復(fù)性實(shí)驗(yàn)RSD%、回收率測試數(shù)據(jù)詳見文末電子版原文。
PART / 02
取利樂包卷材樣品，按前面所述方法進(jìn)行處理后上機(jī)檢測。樣品中未檢出25種有機(jī)溶劑殘留，TIC譜圖如圖2所示。
03 結(jié)論
本方法采用島津HS-20頂空進(jìn)樣器結(jié)合GCMS-QP2020 NX以及SH-PolarWax色譜柱建立了食品接觸材料及制品中25種殘留溶劑的測定方法，目標(biāo)組分線性相關(guān)系數(shù)均在0.999以上。當(dāng)食品接觸材料及制品為100 cm2時(shí)，25種目標(biāo)溶劑的方法檢出限(按3倍S/N計(jì)算方法檢出限)在0.035 - 19.048 μg/m2范圍。標(biāo)準(zhǔn)曲線最低濃度點(diǎn)標(biāo)樣平行進(jìn)樣6次峰面積RSD均小于7.52%，方法精密度良好。在添加水平為非芳烴類濃度0.1 mg/m2，芳烴類濃度 0.01 mg/m2條件下，平均加標(biāo)回收率在80.44% -119.15%之間。該方法簡單方便，能夠用于測定食品接觸材料及制品中25種殘留溶劑含量。
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