導(dǎo)語
7月30日，島津發(fā)布了2341公示稿｜第三法 藥材及飲片中二硫代氨基甲酸鹽類農(nóng)藥殘留量測(cè)定法解決方案，本篇將為您帶來業(yè)內(nèi)廣泛關(guān)注的2341公示稿新增的第二法應(yīng)用方案。
耗材方案應(yīng)對(duì)
根據(jù)0212藥材和飲片檢定通則藥典標(biāo)準(zhǔn)草案公示稿的限量值要求和第二法藥相關(guān)藥材及飲片品種農(nóng)藥的多殘留測(cè)定法的要求，島津（上海）實(shí)驗(yàn)器材有限公司第一時(shí)間進(jìn)行耗材方案應(yīng)對(duì)，具體配置見下表。
典型應(yīng)用案例
參考2341公示稿第二法的QuEChERS前處理方法，使用上述耗材方案，分別對(duì)浙貝母、白術(shù)和三七進(jìn)行限用農(nóng)藥檢測(cè)，以三七為例。
樣品前處理
SHIMSEN QuEChERS Ⅲ提取鹽包：6g無水 MgSO4，1.5gNaOAc（P/N：380-00152-04）；
SHIMSEN QuEChERS Ⅲ凈化管：15 mL，for Restricted Pesticide Residues in Herb，50/P（P/N：380-00990-76）。
注：實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)多菌靈在LC-MS/MS響應(yīng)很好，為避免平峰現(xiàn)象，對(duì)最終稀釋倍數(shù)做了調(diào)整，參考依據(jù)公示稿【附注】第一條：根據(jù)規(guī)定的待測(cè)農(nóng)藥限量要求，在檢測(cè)靈敏度滿足的情況下，可以適當(dāng)調(diào)整供試品溶液最終稀釋倍數(shù)。
LC-MS/MS法
Shim-pack Velox SP-C18（1.8 μm， 2.1×100 mm；P/N：227-32001-03）
標(biāo)準(zhǔn)品MRM色譜圖如下圖所示：
三七基質(zhì)混合對(duì)照溶液MRM譜圖
（濃度以多菌靈計(jì)：20 ng/mL）
對(duì)三七空白樣品進(jìn)行1mg/kg（以多菌靈計(jì)） 加標(biāo)，按照前處理方法處理后上機(jī)，平行3份樣品考察回收率和RSD，結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率為85.95-102.79%，RSD為1.35-13.48%，回收率高，重現(xiàn)性好?；厥章始?RSD 數(shù)據(jù)見下表：
GC-MS/MS法
SH-I-17Sil MS（30m×0.25mm, 0.25μm；P/N：R221-75916-30）
標(biāo)準(zhǔn)品MRM色譜圖如下圖所示：
標(biāo)準(zhǔn)品MRM譜圖（濃度以百菌清計(jì)：500 ng/mL）
對(duì)三七空白樣品進(jìn)行10 mg/kg（以百菌清）加標(biāo)，按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行3 份樣品考察回收率和RSD，結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率為85.86-103.92%，RSD為0.22-7.61%，回收率高，重現(xiàn)性好。回收率及RSD 數(shù)據(jù)見下表：
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