摘要
本文建立了葡萄中208種農藥及其代謝物殘留量的測定方法。參照GB 23200.113-2018中方法，采用島津SHIMSEN QuEChERS產品對葡萄基質進行凈化，SH-I-5Sil MS色譜柱進行分離，島津串聯質譜GCMS-TQ8050 NX檢測分析。對葡萄空白樣品進行加標（添加濃度：0.01 mg/kg）后，按照上述前處理方法處理后上機，平行3份樣品考察回收率和RSD，結果顯示，加標回收率為55.89%-131.34%（其中245個化合物的回收率在60%-120%之間），RSD為1.13%-31.49%（其中246個化合物的RSD小于30%），回收率高，重現性好。該方法可為葡萄中208種農藥及其代謝物殘留量的測定提供參考。文末可下載PDF版應用報告。
實驗部分
1.1 實驗儀器及耗材
儀器配置：島津GCMS-TQ8050 NX氣相色譜-質譜聯用儀；
純水機：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）
色譜柱：
SH-I-5Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75954-30)；
SHIMSEN QuEChERS提取鹽包：4 g 無水MgSO4，1 g NaCl，1 g檸檬酸鈉，0.5 g檸檬酸氫二鈉（P/N：380-00149-04）；
SHIMSEN QuEChERS凈化管：150 mg PSA，15 mg GCB，885 mg MgSO4（P/N：380-00990-34）；
SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器（P/N：380-00341）；
GC-MS認證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-02）；
Nichipet Air移液槍：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；
Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；
Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；
Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）。
1.2 分析條件
GC 條件
毛細管柱：
SH-I-5Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75954-30)
程序升溫：初始溫度50℃保持1 min， 以25℃/min升溫到125℃，再以10℃/min升溫到300℃， 保持10 min。
載氣：He
載氣控制方式：恒線速度，36.1 cm/s
進樣口溫度：280 ℃
進樣時間：1.5 min
進樣量：1μL
進樣方式：不分流進樣
質譜條件
電離模式：電子轟擊電離（EI）
離子源溫度：230 ℃
接口溫度：280 ℃
檢測器電壓：調諧電壓+0.6 Kv
溶劑延遲：1.5 min
數據采集模式：MRM
各化合物MRM參數詳見文末PDF版應用方案。
1.3 樣品前處理
稱取10 g樣品（精確到0.01 g）于50 mL離心管中，加入10 mL乙腈及1顆陶瓷均質子（適用于50 mL提取管，100/P；PN: 380-00171），劇烈振蕩1 min。加入SHIMSEN QuEChERS提取鹽試劑包Ⅰ（4 g 無水MgSO4, 1g NaCl, 0.5 g檸檬酸氫二鈉, 1 g檸檬酸鈉, 50/P；PN: 380-00149-04），劇烈振蕩1 min后4200 r/min離心5 min，取上清液6 mL置于SHIMSEN QuEChERS凈化管Ⅱ中（150 mg PSA，15 mg GCB，885 mg MgSO4, 50/P；PN: 380-00990-34），劇烈震蕩1 min，4200 r/min離心5 min，準確吸取2 mL上清液于10 mL試管中，40℃水浴中氮吹至近干。加入20 μL環氧七氯內標溶液（5 mg/L），加入1 mL乙酸乙酯復溶，過0.22 μm微孔濾膜，供GC-MS/MS分析。流程圖如下圖1：
圖1 樣品前處理流程圖
實驗結果
2.1 標準品溶液的MRM色譜圖
2.2 葡萄中208種農藥及其代謝物殘留量的GC-MS/MS檢測添加回收結果
將葡萄空白樣品進行加標（添加濃度：0.01 mg/kg）后，按照上述前處理方法處理后上機，平行3份樣品考察回收率和RSD，結果顯示，加標回收率為55.89%-131.34%（其中245個化合物的回收率在60%-120%之間），RSD為1.13%-31.49%（其中246個化合物的RSD小于30%），回收率高，重現性好。
具體208種農藥及其代謝物殘留量的GC-MS/MS檢測添加回收結果詳見文末PDF版應用方案。
結論
本文建立了葡萄中208種農藥及其代謝物殘留量的測定方法。參照GB 23200.113-2018中方法，采用島津SHIMSEN QuEChERS產品對葡萄基質進行凈化，SH-I-5Sil MS色譜柱進行分離，島津串聯質譜GCMS-TQ8050 NX檢測分析。對葡萄空白樣品進行加標（添加濃度：0.01 mg/kg）后，按照上述前處理方法處理后上機，平行3份樣品考察回收率和RSD，結果顯示，加標回收率為55.89%-131.34%（其中245個化合物的回收率在60%-120%之間），RSD為1.13%-31.49%（其中246個化合物的RSD小于30%），回收率高，重現性好。該方法可為葡萄中208種農藥及其代謝物殘留量的測定提供參考。
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