摘要：本文建立了甘油有關(guān)物質(zhì)分析的GC測定方法。參照《中國藥典》中色譜條件，采用島津GC-2030氣相色譜儀進(jìn)行分析，SH-I-624Sil MS色譜柱進(jìn)行分離，有關(guān)物質(zhì)峰型良好，各物質(zhì)基線分離，滿足要求。此方法可為甘油有關(guān)物質(zhì)分析提供參考。

關(guān)鍵詞：GC SH-I-624Sil MS 甘油

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

Shimadzu GC-2030氣相色譜儀；

純水機(jī)：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；

色譜柱：SH-I-624Sil MS（30 m × 0.53 mm × 3 μm；P/N：227-36078-01）；

SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器（P/N：380-00341）；

GC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

Nichipet Air移液槍：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；

Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；

Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；

Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）。

1.2 對照品溶液的制備

取二甘醇、乙二醇與1,2-丙二醇對照品適量，精密稱定，用甲醇溶解并稀釋制成每1 mL中含二甘醇、乙二醇與1,2-丙二醇各0.5 mg的溶液，精密量取5 mL，置25 mL量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液（每1 mL中含0.5 mg正己醇的甲醇溶液）5 mL，用甲醇稀釋至刻度，混勻，即得。

1.3 系統(tǒng)適用性溶液的制備

取二甘醇、乙二醇、1,2-丙二醇、正己醇與甘油適量，精密稱定，用甲醇溶解并稀釋制成每1 mL中含甘油400 mg，二甘醇、乙二醇、1,2-丙二醇與正己醇各0.1 mg的溶液，混勻，即得。

1.4 供試品溶液的制備

取本品約10 g，精密稱定，置25 mL 量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液（每1 mL 中含0.5 mg 正己醇的甲醇溶液）5 mL，用甲醇溶解并稀釋至刻度，混勻，即得。

1.5 分析條件

色譜柱：SH-I-624Sil MS（30 m × 0.53 mm × 3 μm；P/N：227-36078-01）

升溫程序：初始柱溫100 ℃，保持4 min，以50 ℃/min 的速率升溫至120 ℃，保持10 min，以50 ℃/min的速率升溫至220 ℃，保持20 min

載氣：N2

分流模式：分流（20：1）

控制模式：恒線速度；38.1 cm/s

色譜柱初始流量：4.0 mL/min

檢測器：FID，溫度：250 ℃

進(jìn)樣口溫度：200 ℃

進(jìn)樣量：1 μL

按照上述色譜條件（1.5）進(jìn)行采集，對照品溶液色譜圖如下：