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            2025年版《中國藥典》公示稿|酸棗仁中斯皮諾素和酸棗仁皂苷A的測定

            閱讀:493      發布時間:2025-2-8
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            01 實驗部分

             

            01 對照品溶液的制備

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            取斯皮諾素對照品、酸棗仁皂苷A對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 mL含斯皮諾素0.2 mg、酸棗仁皂苷A 0.1 mg的溶液,即得。

             

             

            02供試品溶液的制備

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            取本品粉末(過三號篩)約1 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加入70%甲醇50 mL,浸泡過夜,置水浴中加熱回流2小時,放冷,濾過,濾渣用70%甲醇洗滌,合并洗液與濾液,蒸干,殘渣加甲醇溶解,轉移至5 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。 

             

            03分析條件

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            Shimadzu LC-40D XR高效液相色譜儀

            色譜柱:Shim-pack GIST C18-AQ(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30742-08) 

            柱溫:40℃ 

            檢測器:PDA,335 nm

            ELSD,漂移管溫度:40℃,增益:Wide,過濾器:5 s

            流速:1.0 mL/min

            進樣量:10 μL

            流動相:A:水 

            B:乙腈 

            梯度程序如下: 

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            02 實驗結果

            按照上述分析條件(03)進行采集,對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下: 

             

            對照品溶液

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            供試品溶液

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