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            島津(上海)實驗器材有限...

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            特色方案|GCMS法測定嬰幼兒奶粉中香蘭素類化合物含量

            閱讀:251      發布時間:2025-5-29
            分享:
            特色方案|GCMS法測定嬰幼兒奶粉中香蘭素類化合物含量

            摘要:

            本文參照《GB 5009.284-2021 食品安全國家標準 食品中香蘭素、甲基香蘭素、乙基香蘭素和香dou素的測定標準,利用島津GCMS-QP2020NX 氣相色譜-質譜聯用儀以及色譜柱SH-PolarWax MS建立了食品中香蘭素類化合物的檢測方法。

            特色方案|GCMS法測定嬰幼兒奶粉中香蘭素類化合物含量

            結果表明:在0.05-2mg/L濃度范圍內,香蘭素、甲基香蘭素、乙基香蘭素和香dou素線性關系良好,相關系數均在0.999以上。取濃度為0.05mg/L的標準溶液連續6 針進樣,各化合物峰面積相對標準偏差在1.18-3.10%之間;在0.05-1.0mg/kg加標濃度范圍內,四種化合物的加標回收率結果在78.00-100.83%之間。

            關鍵詞:

            氣相色譜質譜聯用儀 SH-PolarWax MS 香蘭素 甲基香蘭素 乙基香蘭素 香dou素 嬰幼兒奶粉

            技術特點:

            ●前處理采用固相萃取,基質干擾小,靈敏度高。

            ●使用同位素內標法定量,定量準確。


            前言

            香蘭素,又名香草醛,為一種可食用香料,包含香蘭素、甲基香蘭素、乙基香蘭素,可在香莢蘭的種子中找到,也可以合成,具有香莢蘭豆香氣及濃郁奶香,廣泛運用在各種需要添加奶香氣息的調香食品中,如蛋糕、冷飲、巧克力、糖果、餅干、方便面、面包等。

            特色方案|GCMS法測定嬰幼兒奶粉中香蘭素類化合物含量

            如今,香蘭素是全球使用最為廣泛的食用香料之一,其安全性備受關注。根據毒理學實驗積累的大量數據、相關研究結果及暴露量評估,按照標準要求使用香蘭素不會對人體造成健康危害,但大量攝入香蘭素會導致頭暈、惡xin等癥狀,嚴重時會造成肝、腎損傷。《GB 2760-2014 食品添加劑使用標準》中關于添加量的規定:較大嬰兒和幼兒配方食品中可以使用香蘭素、乙基香蘭素和香莢蘭豆浸膏(提取物),最大使用量分別為5mg/100mL和 5mg/100mL,其中100mL以即食食品計,生產企業應按照沖調比例折算成配方食品中的使用量。

            特色方案|GCMS法測定嬰幼兒奶粉中香蘭素類化合物含量

            本文參考《GB 5009.284-2021 食品安全國家標準 食品中香蘭素、甲基香蘭素、乙基香蘭素和香dou素的測定》標準,利用島津GCMS-QP2020 NX 氣相色譜質譜聯用儀和色譜柱SH-PolarWax MS對嬰幼兒奶粉中四種香蘭素類化合物進行測定。方法重復性好,靈敏度高。



            實驗與結論



            實驗部分

            1.1 儀器

            島津 GCMS-QP2020NX 氣相色譜-質譜聯用儀

            1.2 分析條件

            色譜柱:SH-Polar Wax MS,30cm × 0.25mm × 0.25μm(P/N:227-36322-01)

            柱溫程序:100℃_10℃/min_220℃(8min)。

            進樣口溫度:250°C。

            載氣控制方式:恒壓(130.2kPa),恒線速度。

            進樣方式:不分流進樣。

            進樣量:1μL。

            離子化方式:EI。

            離子源溫度:250℃。

            接口溫度:200℃。

            色譜質譜接口溫度:280℃。

            檢測器電壓:調諧電壓 + 0.3kV。

            采集模式:SCAN&SIM 方式,信息見表 1。

            樣品前處理

            特色方案|GCMS法測定嬰幼兒奶粉中香蘭素類化合物含量

            產品信息:

            ①SHIMSEN Styra HLB 親水親酯共平衡小柱,60mg/3mL,50pcs(P/N:380-00855-03)

            ※小tips:如果出現小柱堵塞的情況,可換用更大規格的小柱

            ②SHIMSEN Disc 親水PTFE針式濾器,13 mm,0.22μm(P/N:380-00341)

            結果與討論

            3.1 標準品色譜圖

            香蘭素等4種化合物及內標混合標準溶液色譜圖如圖2所示,各化合物質量色譜圖如圖3所示。

            特色方案|GCMS法測定嬰幼兒奶粉中香蘭素類化合物含量
            特色方案|GCMS法測定嬰幼兒奶粉中香蘭素類化合物含量
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            特色方案|GCMS法測定嬰幼兒奶粉中香蘭素類化合物含量

            3.2 標準曲線與檢出限

            將香蘭素標準工作溶液,取1L進樣,按“1.2分析條件"進行測定,使用內標法定量。以峰面積比為縱坐標,對應的標準工作溶液濃度比為橫坐標,繪制校準曲線,如圖4所示(請參考文末附件)。根據0.05 mg/L 標樣數據,以3倍信噪比(峰至峰)計算4種化合物的儀器檢出限,各化合物檢出限及線性相關系數如表2所示。

            特色方案|GCMS法測定嬰幼兒奶粉中香蘭素類化合物含量

            3.3 重復性

            取濃度為0.05 mg/的4種香蘭素化合物混合標準工作液,重復進樣6次,各化合物峰面積重復性結果見表3。

            特色方案|GCMS法測定嬰幼兒奶粉中香蘭素類化合物含量

            3.4 樣品測試結果及加標回收實驗

            取適量嬰幼兒配方奶粉,參照文中所述方法進行前處理后,測定其中香蘭素類化合物濃度,作為空白樣品背景含量。并另量取同樣質量的嬰幼兒配方奶粉添加低濃度、中濃度和高濃度3個不同濃度混標,加標濃度分別為0.05、0.2和1.0mg/kg,平行處理3份,按上述方法進行樣品前處理和上機測定,通過加標樣品含量與空白樣品背景含量差值考察加標回收率,樣品譜圖見圖 5,樣品測定結果及加標回收率結果見表 4。

            特色方案|GCMS法測定嬰幼兒奶粉中香蘭素類化合物含量
            特色方案|GCMS法測定嬰幼兒奶粉中香蘭素類化合物含量

            結論

            本文參考《GB 5009.284-2021食品安全國家標準食品中香蘭素、甲基香蘭素、乙基香蘭素和香dou素的測定標準,利用島津 GCMS-QP2020NX 氣質聯用儀,對奶粉中4種香蘭素化合物進行測定。該方法檢測靈敏度高、重復性好,可為食品安全檢測行業檢測工作提供參考。



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            SH-PolarWax MS

            ※強極性、穩定的聚乙二醇(PEG)固定相。

            ※低流失、耐用,可經受反復溫度循環而不發生保留時間漂移。

            ※食品、香精香料、工業化學品和溶劑分析的理想選擇。

            ※溫度范圍 40℃ 至 250/260℃。

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