技術特點

· 使用無水乙醇有效提取化妝品中目標成分，減少基質干擾。

· GCMS 檢測可提高靈敏度和定性確證的準確性。

· 使用胺類專用柱顯著提升醇胺類物質峰形。

乙醇胺類化合物包括一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺三種醇胺類化合物。它是重要的精細有機化工原料，主要用作吸附酸性氣體的吸附劑、醫藥中間體，樹脂合成的改性劑、洗滌類的產品、化妝品（美容護膚產品和洗滌類產品）中的 pH 平衡劑等。由于乙醇胺類化合物與皮膚直接接觸可能引起皮炎和濕疹，與硝酸鹽發生化學反應生成潛在的致癌物 - 亞硝胺，危害使用者的健康，因此歐洲藥典和我國化工行業標準都將乙醇胺等醇胺類物質列為質量控制標準。

2015 年版《化妝品安全技術規范》明確規定了二乙醇胺屬于禁用的組分，化妝品中仲鏈烷胺（典型代表就是二乙醇胺）的質量分數不得超過 0.5%，并且在其他限制和要求中規定不能和亞硝基化體系一起使用。《化妝品安全技術規范（2022 年版）》發布《化妝品中乙醇胺等 5 種原料檢驗方法》（征求意見稿），該方法規定測定過程中如果有陽性結果，可采用氣相色譜質譜法（GC/MS）進行進一步確證。

本文參照《化妝品安全技術規范（2022 年版）》采用氣相色譜法質譜法測定化妝品中乙醇胺等 5 種原料，該方法樣品經乙醇提取除水過濾后，用 GCMS 進行分析，可有效的去除雜質的干擾，提高檢測的靈敏度，滿足化妝品日常分析的要求。

實驗部分

GCMS-QP2020 NX 氣相色譜 - 質譜聯用儀

色譜柱：SH-Volatil Amin，60m×0.32mm×5.0um

柱溫程序：80℃（5min）以 30℃/min 升溫至 260℃（10 min）

進樣口溫度：250℃

載氣控制方式：恒線速度模式

線速度：45.1cm/sec

進樣方式：分流進樣

分流比：10:1

進樣量：1μL

離子化方式：EI

離子源溫度：250℃

色譜質譜接口溫度：280℃

檢測器電壓：調諧電壓 + 0.1kv

采集模式：SCAN&SIM 方式，離子信息見表1

樣品前處理

圖1 樣品前處理流程圖

結果與討論

乙醇胺等 5 種化合物混合標準溶液色譜圖如圖 2 所示。

圖2 乙醇胺等5種化合物混合標準溶液色譜圖

表1 化合物信息

用化妝品空白基質配制乙醇胺等5種化合物混合標準溶液系列,濃度分別為20、50、100、200、500mg/L, 取1uL進樣。以濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,制作標準曲線。部分化合物標準曲線及質量色譜圖如下所示。各化合物標準曲線線性相關系數見表2。

圖3 部分化合物標準曲線

圖4 部分化合物質量色譜圖(濃度20mg/L)

表2  乙醇胺等5種化合物標準曲線相關系數、儀器檢出限及重復性結果

根據 20mg/L 混合標準溶液的數據，計算乙醇胺等 5 種化合物的儀器檢出限（3 倍噪聲計算），取 20mg/L 混合標準溶液連續 5 次進樣，考察儀器重復性，各組分相關結果見表 2。

按上述前處理步驟對某市售化妝品樣品進行處理，取 1μL 進行 GCMS 分析，該樣品中檢出三乙醇胺 12.3%，其余化合物均未檢出。

圖5 某市售化妝品樣品色譜圖

結論

本文采用島津 GCMS-QP2020 NX 氣質聯用儀，建立了化妝品中乙醇胺等 5 種化合物的檢測方法。氣相柱SH-Volatil Amin在 20~500mg/L 濃度范圍內，乙醇胺等 5 種化合物標準曲線線性良好，線性相關系數均在 0.998 以上，方法回收率在 76~101% 之間，取濃度為 20mg/L 的混合標準溶液連續 5 次進樣，各化合物峰面積相對標準偏差均小于 5.0%，精密度良好。本方法采用溶劑直接提取的方法，方法簡單方便，能夠有效的測定化妝品中乙醇胺等 5 種化合物的含量。

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