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液相色譜儀進樣閥門的清洗
閱讀：2597發布時間：2017-10-17
進樣閥在進樣過程中，是非常清潔的，否則得不到較好的結果。進樣閥切換到進樣位置(Inject)后，要在此位置保持一段時間，使流動相充分沖洗樣品定量管，這樣可以保證有較高的度，而且不用另外再沖洗樣品定量管。這種由色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動沖洗些。注意：沖洗需要的流動相體積至少為所進樣品體積的10倍。例如，如果取20μL樣品至100μL樣品定量管中，而流動相此時的流速為1mL/min，則需要在進樣位置至少保持12s，即：20μL×10/1000μL·min-1=0.2min=12s。
當樣品定量管經過充分的沖洗后，可以將旋柄轉回取樣位置(Load)，也可以繼續保持在進樣位置，到下次取樣前才切換回取樣位置。在切換回取樣位置時，將樣品進樣針或微量樣品進樣針從進樣閥中拔出。
為防止交叉污染，正常情況下不必每次進樣后都沖洗進樣閥注射針導入口。進樣閥內根據設計的直接連接進樣孔，可以使注射針頭的前端直接連接到樣品定量管的末端，沒有其他空間供樣品殘留。這樣在下一次進樣時，就不會有上一次殘留的樣品進入樣品定量管。
但是在進樣針頭插入或拔出過程中，會有痕量的樣品沉積在針頭密封區域。精密的測定顯示這種殘留有1nL ~ 10nL。這表明進20μL樣品，會殘留0.005% ~ 0.05%。每次進樣后沖洗注射針導入口可以將此殘留沖洗干凈。沖洗注射針導入口的過程為：設定流動相的流速為0.1mL/min ~ 1mL/min，將注射針導入口沖洗頭(Rheodyne部件號7125-054)連接到一只體積相對較大的注射器上，用大量的流動相只在進樣位置清洗注射針導入口。這樣進入進樣閥中的液體繞過樣品定量管由樣品溢出管5# 口排出。這一過程可以將注射針導入口、引導管、注射針導入管和注射針密封圈清洗。而采用注射器插入式的沖洗方式，則不能全部清洗上述部分的表面。在取樣位置將注射針插入注射針導入口時，針頭推動注射針密封圈內少量樣品液體(上一次沖洗注射針導入管留下的)進入樣品定量管。當該樣品液體與所用的流動相組成不同，且同時采用部分充滿定量管進樣方式時，在高靈敏度的檢測器上可能出現怪峰。所以沖洗注射針時用流動相沖洗。
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