儀器預熱
接通水泥游離氧化鈣測定儀的電源，打開儀器開關，讓儀器預熱 30 分鐘左右，使儀器達到穩定的工作狀態。
樣品準備
稱取約 0.5g 具有代表性的水泥樣品，精確至 0.0001g，放入干燥的銀坩堝中。
在樣品上覆蓋 2g 左右的氫氧化鈉（分析純）。
熔樣
將坩堝放入高溫爐中，從室溫開始升溫，在 30 分鐘內升溫至 600℃，并保持 15 分鐘。
繼續升溫至 750 - 800℃，使樣品熔融，一般保持 5 - 10 分鐘，然后取出坩堝，稍冷。
浸取與轉移
在 250ml 燒杯中加入約 150ml 預先煮沸并冷卻的去離子水，將坩堝放入水中，蓋上表面皿，待熔塊浸取后，用熱水沖洗坩堝和表面皿，將溶液轉移至 250ml 容量瓶中，冷卻至室溫后，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。
測定
吸取 25.00ml 上述制備好的樣品溶液于 200ml 燒杯中，加入 75ml 去離子水和 10ml 三乙醇胺（1 + 2）溶液，攪拌均勻。
再加入適量的 CMP 混合指示劑（約 0.2 - 0.3g），此時溶液應呈現綠色熒光。
用已標定好的 0.1mol/L 鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液的綠色熒光消失并呈現紅色即為終點，記錄消耗鹽酸標準滴定溶液的體積。
儀器清洗與關機
測定完成后，及時清洗儀器的滴定管、燒杯等部件，避免殘留的溶液對儀器造成腐蝕。
關閉儀器電源，拔掉插頭，將儀器及相關部件妥善放置，保持儀器清潔和干燥。
